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苯甲醛的歧化反应实验报告 　　有机化学实验方案　　苯甲醛歧化制备苯甲酸和甲醇及产物的分离纯化　　一、目的要求　　1.掌握歧化反应制备苯甲酸和苯甲醇的原理与方法；　　2.熟练掌握萃取与蒸馏操作；　　二、基本原理　　1、无α-氢的醛类和浓的强碱溶液作用时，发生分子间的自氧化还原反应，一分子醛被还　　原成醇，另一分子醛被氧化成酸，此反应称为坎罗尼扎罗反应。如：　　2、按上述反应式只能得到一半的醇。如应用稍过量的甲醛水溶液与醛反应　　时，则可使所有的醛还原至醇，而甲醛则氧化成甲酸。例如：　　三、主要仪器与药品　　仪器：250mL锥形瓶、分液漏斗、刚果红试纸、玻璃棒、烧杯　　药品：氢氧化钾18g、饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、无水碳酸钾、浓盐酸苯甲醛21g、乙醚　　四、实验步骤　　1、在250mL锥形瓶中配制18g氢氧化钾和18mL水的溶液，冷至室温后，加入21g新蒸过的苯甲醛20mL。用橡皮塞塞紧瓶口，用力振摇，使反应物充分混合，最后成为白色糊状物，放置过夜。　　2、向反应混合物中逐渐加入足够量的水，不断振摇使其中的苯甲酸盐全部溶解。将溶液倒入分液漏斗，每次用20mL乙醚萃取三次，合并乙醚萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液、10mL10%碳酸钠溶液及10mL水洗涤，最后用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥。　　3、干燥后的乙醚溶液，先蒸去乙醚，再蒸馏苯甲醇，收集204～206℃的馏分，产量8～　　。　　4、乙醚萃取过的水溶液，用浓盐酸酸化直至刚果红试纸变蓝，冰水冷却使苯甲酸完全析　　出，抽滤，用少量水洗涤，挤压去水分。将制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。若要得到纯产品，可用水重结晶提纯，取出并称量所得产品。　　五、注意事项　　1、步骤4中，要控制好浓盐酸的量，PH过高或过低都会影响产品的质量。　　2、在最后一步萃取中，要严格控制好温度，这样才能得到更纯的产　　六、数据处理　　产品质量：理论质量：产率：　　七、思考问答　　1、本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的？用饱和的亚硫酸氢钠及10%碳酸钠　　溶液洗涤的目的何在？　　2、乙醚萃取后的水溶液，用浓盐酸酸化到中性是否最适当？为什么？不用试纸或试剂　　检验，怎样知道酸化已经恰当？　　1　　由苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇　　一．教学目的　　1.学习歧化反应原理及其应用　　2.巩固蒸馏、萃取、低沸点和高沸点液体化合物的蒸馏及和重结晶的操作　　二．反应原理　　三、实验步骤　　1.反应　　①100ml三角锥瓶：加入一定量碱和9mL水，溶解，冷却至室温。　　②加入10mL新蒸苯甲醛，塞紧瓶口，用力振摇至反应物变成粘稠糊状。　　③室温放置24小时。　　2.分离　　①逐渐向反应瓶中加入水，并不断摇动使固体溶解　　②将液体转入分液漏斗，用乙醚萃取3次，每次10ml乙醚。　　3.苯甲醇的纯化　　①合并萃取液于分液漏斗　　②5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗③5mL5%碳酸钠溶液洗　　④无水硫酸镁干燥　　⑤水浴蒸出乙醚　　⑥换上空气冷凝管，继续蒸馏，收集200-206℃馏分　　⑦测折光率，称量，计算产率。　　4.苯甲酸的纯化　　①用浓盐酸酸化乙醚萃取后的水溶液，至pH值=3-4，冰浴冷却。　　②抽滤，得苯甲酸粗产品。　　③苯甲酸粗产品用水重结晶。　　④晶体干燥。称重，计算产率　　四、注意事项　　1.反应程度的控制是反应成败的关键,所以,一定要充分振摇至糊状　　2.乙醚容易挥发且易燃，使用、干燥放置及蒸馏时要注意其性质特点。　　3.饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤要充分，否则残余苯甲醛的存在会使苯甲醇的沸点达不到标准值。　　4.最后蒸馏注意乙醚特点及苯甲醇沸点，选择合适的装置。　　九.思考题　　1、写出分离纯化原理　　2、如何利用歧化反应使苯甲醛全部转化为苯甲醇　　3、饱和亚硫酸氢钠洗去什么，如果洗涤出现沉淀没有除去，下一步5%碳酸钠溶液洗沉淀会出现什么情况？对最后苯甲醇的纯度有什么影响？解释并写出相关反应式。　　正交法优化苯甲醛与氯仿的亲核取代　　反应实验报告　　指导老师：　　报告人：学号：时间：地点：　　实验背景　　正交实验设计概述　　任何生产部门，任何科学实验工作，为达到预期目的和效果都必须恰当地安排实验工作，力求通过次数不多的实验认识所研究课题的基本规律并取得满意的结果。例如为拟定一个正确而简便的分析方法，必然要研究影响这种分析方法效果的种种条件，诸如试剂浓度和用量、溶液酸度、反应时间以及共存组分的干扰等等。同时，对于影响分析效果的每一种条件，还应通过试验选择合理的范围。在这里，我们把受到条件影响的反系方法的准确度、精密度以及方法的效果等叫做指标；把试验中要