低合金钢—铬含量的测定—过硫酸铵氧化亚铁滴定法.PDF

!#$%$’$( $$) 低合金钢—铬含量的测定—过硫酸铵 氧化亚铁滴定法 ( 范围 本推荐方法用过硫酸铵氧化亚铁滴定法测定碳素钢、低合金 钢、硅钢和纯铁中铬的含量。 本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数大于 的铬含量的测定。 !#!$ 原理 试样用酸溶解后，在硫酸磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用 过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。根 据消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，计算出铬的质量分数。 含钒的试料，以亚铁 邻二氮杂菲溶液为指示剂，加过量的硫 酸亚铁铵标准溶液，以高锰酸钾溶液回滴；或按含钒量扣除相当之 铬含量。 ) 试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 )*( 无水碳酸钠 )* 无水乙酸钠或结晶乙酸钠 盐酸， 约 ／ 、 )*) ##% ’( #)* ! 硝酸， 约 ／ )*’ #+, ’( ! )*+ 磷酸， 约 ／ #-% ’( ! 氢氟酸， 约 ／ )*, ##. ’( ! 硫酸， 、 )*% #)#.)%. · · ,.* !# 硫酸磷酸混合酸，硫酸 磷酸 水 ! ! #!$!% 硝酸银溶液， ／ !$ %’ ) ( 滴加数滴硝酸，储于棕色瓶中。 过硫酸铵溶液， ／ !% $’’ ) ( 硫酸锰溶液， ／ !%% *’ ) ( !%’ 亚铁邻二氮杂菲溶液 称取 邻二氮杂菲、 硫酸亚铁铵，置于 烧 %+*, ’+,# -’’.) ( ( 杯中，加 水，加热溶解，冷却后，用水稀释至 。 ’.) %’’.) 苯代邻氨基苯甲酸溶液， ／ !%! $ ) ( 每升溶液中加 无水碳酸钠，加热溶解后，稀释、混匀。 $ ( !%( 铬标准溶液 铬储备液， ／ !%(% $+’’. .)