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离子交换树脂作为催化剂的酯化反应实验报告 　　1实验目的　　(1)熟悉顺流再生固定床运行操作过程；(2)加深对钠离子交换基本理论的理解。　　2实验原理　　当含有钙离子或镁离子是造成水硬度的主为成分。当含有钙离子或镁离子的水通过装有阳离子交换树脂的交换器时，水中的Ca2+及Mg2+便与树脂中的可交换离子交换，使水中的Ca2+和Mg2+含量降低或基本上全部去除，这个过程叫做离子交换树脂对水的软化。钠离子交换用食盐再生，氢离子交换用盐酸或硫酸再生。基本反应式如下:　　钠离子交换软化　　2NaHCO3CaHCO32　　2RNa+CaCl2→R2Ca+2NaCl　　Na2SO4CaSO42NaHCO3MgHCO32　　2RNa+MgCl2→R2Mg+2NaCl　　Na2SO4MgSO4　　再生　　R2Ca+2NaCl→2RNa+CaCl2R2Mg+2NaCl→2RNa+MgCl2　　氢离子交换交换　　2H2CO3CaHCO32　　2RH+CaCl2→R2Ca+2HCl　　H2SO4CaSO42H2CO3MgHCO32　　2RH+MgCl2→R2Mg+2HCl　　H2SO4MgSO4　　再生　　R2Ca+R2Mg+　　CaCl22HCl　　→2RH+H2SO4CaSO4MgCl22HCl　　→2RH+H2SO4MgSO4　　钠离子交换的最大优点是不出酸性水，但不能脱碱；氢离子交换能去除碱度，但出酸性水。本实验采用钠离子交换。　　3实验内容　　实验设备与试剂　　表3-1实验中所用试剂及说明　　实验装置　　实验装置如图3-1所示。　　图3-1离子树脂交换装置　　1—软化柱；2—阳离子交换树脂；3—转子流量计；4—软化水箱；5—定量投再生液瓶；　　6—反洗进水管；7—反洗排水管；8—清洗排水管；9—排气管　　实验步骤　　(1)熟悉实验装置，搞清楚每条管路、每个阀门的作用；(2)测原水硬度，测量交换柱内径及树脂层高度；　　用100mL吸管移取三份水样，分别加5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，2~3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。(3)将交换柱内树脂反洗数分钟，反洗流速采用15m/h，以去除树脂层的气泡；(4)软化：运行流速采用15m/h，每隔10min测一次水硬度，测两次并进行比较；(5)改变运行流速：流速分别取20、25、30m/h，每个流速下运行5min，测出水　　硬度；　　(6)反洗：冲洗水用自来水，反洗结束将水放到水面高于树脂表面10cm左右。(7)根据软化装置再生钠离子工作交换容量，树脂体积　　，顺流再生　　钠离子交换NaCl耗量以及食盐NaCl含量，计算再生一次所需食盐量。配制浓度10%的食盐再生液；(8)再生：再生流速采用3~5m/h。调节定量投再生液瓶出水阀门开启度大小以控　　制再生流速。再生液用毕时，将树脂在盐液中浸泡数分钟；　　(9)清洗：清洗流速采用15m/h，每5min测一次出水硬度，有条件时还可测氯根，　　直至出水水质合乎要求为止。清洗时间约需50min；(10)清洗完毕结束实验，交换柱内树脂应浸泡在水中。　　4数据记录与整理　　表4-1原水硬度及实验装置有关数据　　表4-2交换实验记录　　表4-3反洗记录　　表4-4再生记录　　表4-5清洗记录　　注：　　①EDTA二钠的浓度为C=10mmol/L　　②实验中，每改变一次流速，都是等待水流稳定后才开始计时。③出水硬度=C(EDTA二钠)*V(滴定体积)*M(CaCO3)/V’(水样体积)　　5数据处理与分析　　绘制不同运行流速与出水硬度关系的变化曲线计算15m/L时的平均出水硬度平均出水硬度　　=C　　相对偏差　　δ=　　?　　×100%=%根据实验测得数据，按下列要求写出实验报告：①实验目的与实验流程步骤；②实验数据与数处理；③实验结果与讨论及改进实验的建议。　　对于间歇过程，可根据下式计算反应转化率和收率。转化率＝[乙酸加料量－釜残液乙酸量]/乙酸加料量　　进行乙酸和乙醇的全塔物料衡算，计算塔内浓度分布、反应收率，转化率等。2.原始数据记录原始数据记录表见后页表3.实验数据计算结果汇总与举例　　表六色谱分析的各组分质量分数分数计算结果