天然药物化学实验指导书doc-实验一一叶秋碱的提取分离跟资料.docVIP

NATURAL MEDICINAL CHEMISTRY （天然药物化学） EXPERIMENTAL GUIDENCE （实验指导书） Edited by Rongmin Yu(于荣敏) Chunyan Yan(严春艳) Yin Yin(殷茵) College of Pharmacy, Jinan December 2006 PREFACE 天然药物化学实验是整个天然药物化学课的重要组成部分。主要目的为： 通过实验，了解学生在课堂上所学的基本理论知识的理解和掌握情况，并进一步加深学生对理性知识的理解和掌握。 通过实验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。 天然药物化学实验要求学生掌握以下技能： 提取分离方面： 掌握常用提取分离方法的原理及操作：包括液－固提取法（渗渍、渗漉、回流提取）、液－液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法、反流分布法）、重结晶法等。 要求学生了解常见溶剂的性能，并能较好地选择提取溶剂。 掌握纸层析、薄层层析、柱层析（包括吸附柱离子交换层析）的原理及基本操作。了解气相层析、高效薄层及高效液相层析的基本操作。 鉴定方面 化学方法 A 掌握一般定性反应鉴定中的应用 B 掌握重要衍生物（乙酰化物、甲基化物、生物碱盐等）的制备方法及其在结构鉴定中的应用。 C 了解重要降解反应的原理及应用。如碱降解、霍夫曼降解、臭氧氧化等。 3.2.2 光谱方法 了解UV,IR,NMR,MS在天然产物结构测定中的应用。目前，要求学生能了解黄酮类化合物的UV,NMR波谱，蒽醌的IR以及麻黄生物碱的NMR谱特征。 天然产物的结构修饰 要求学生了解天然产物结构改造的意义，并能进行某些简单的结构修饰工作，如由小檗胺制备檗肌松。 通过实验逐步培养学生独立进行实验的能力。对某些实验内容，并要求学生由一定的设计能力，为今后从事科研工作打下必要的基础。 本实验指导书主要供教师、学生实验时参考。各专业、年级尚应根据具体情况增删。 The Experimental Notes of Natural Products Chemistry (天然药物化学实验须知) 在天然药物化学实验中，所用的药品、试药、试剂、溶剂大多具有挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、甚至爆炸性，实验操作又经常在加温、加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其它仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，完全可以避免一切事故的发生。 The Experimental Rules (实验规则) 1. 实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作规程。随时记录实验项目及其现象，以撰写正式实验报告。 2 .实验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行实验。实验时不准做与实验无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开实验室，并应随时注意反应情况，仪器是否漏气、破裂等。 3. 药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用；公用物品，用后立即放归原处，以便他人使用。不可调错瓶塞，以免污染。器皿用后要洗刷干净。 4. 操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管。若在加热时发现未放沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。减压系统应装有安全瓶。加液时应停火或远离火源，勿漏气开口，冷凝水要通畅。 启封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避开瓶口慢慢开口，以防气体冲脸上，危机尊容。 5.有毒、腐蚀性药品应妥善保管，操作后要立即洗手。勿沾及五官、创口及身体暴露部位，以免中毒、损伤皮肤。 6.实验中，应在通风橱中使用毒气或腐蚀性气体，必要时，可戴防护用具进行工作。 7.若将玻璃管插入塞中时，可在塞孔中涂些水或甘油等润滑剂，用布包住玻璃管使 其旋转而入，防止折断割伤。 8.实验台上勿放置与实验无关物品，随时保持水槽、仪器、桌面、地面整洁。 9.实验结束时，应将门、窗、水、电、煤气关好，室内打扫干净，并清点仪器后方可离开实验室。 The Safety Rules of Laboratory (安全防火须知) 1.实验室存放易燃性有机溶剂时要远离火源，存量不得超过500ml。 2.在进行易燃性有机溶剂实验时，须按照操作规程进行。不可将易挥发、易燃性有机溶剂倒入水槽或废液缸内。 3.烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿。 4.消防器材、砂箱、石棉布、灭火器等应放在方便固定的地点，不能随意移动，均应处于备用状态。 5.万一不慎着火，要沉着冷静积极抢救。应立即切断室内电源和火源，用石棉布将着火部位盖严，使其隔绝空气而熄灭。或视火势情况选用适当灭火器材进行灭火。在实验室使用二氧化碳灭火器较好，它具有不腐蚀、不导电等优点。 实验室常见的