天然药物化学实验资料.docVIP

天然药物化学实验 目录 实验须知 实验一 薄层板的制备、活度测定及应用 实验二 粉防已生物碱的提取、分离与鉴定 实验三 掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备 实验四 湖北贝母总生物碱的提取与初步鉴定 实验五 秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 实验六 虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离 实验七 芦丁的提取、分离与鉴定 实验八 穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备 实验九 薯蓣皂苷元的提取和鉴别 实验十 中草药成分鉴别法 附录一 常用试剂及配制方法 附录二 常用有机溶媒的性质及回收方法 实验须知 天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握中草药有效成分提取、分离和鉴定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。 一、天然药物化学实验须知 1. 遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生，若发生事故应立即报告指导教师。 2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录。实验完毕后，认真总结，写好报告，将提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量）交给老师。 3．实验中应保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟，不迟到、不随便离开。实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内。废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。 4．使用仪器时要轻拿、轻放，贵重仪器未经教师允许不得擅自动用。一旦损坏仪器应及时报损、补领，不得乱拿，乱用别人的仪器。公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。节约用水、用电、药用试剂，严格药品用量。 5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日。每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。 二、实验报告格式 天然药物化学实验报告的格式不是固定不变的，可以按题目的内容及要求作适当调整。一般包括下列内容： 1. 题目 2．目的要求 3．基本原理 主要的提取分离及鉴定原理。 4．步骤 简明扼要概括实验步骤，包括现象记录。 5．实验结果 包括化学反应的试剂、现象及结论，色谱鉴定条件，产品颜色、晶形、重量、熔点以及得率等。 6．讨论 包括实验过程中主要注意事项、关键步骤、实验成败的原因及心得体会。 7．思考题 可以根据老师的要求，回答各实验中的某些思考题。 实验报告要求字迹端正，图表清楚．叙述有条理，尽量做到既有观察的实验现象又有说明和解释；既有实验数据又有分析和结论；既有成败的经验教训又有自己的实践体会，甚至有改进的建议。 实验一 薄层板的制备、活度测定及应用 一、实验要求 1. 掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法 2．掌握吸附剂活度测定的原理及方法 3．应用薄层层析法检测中草药化学成分 二、实验原理 当一个混合物被倒入固定相中，并用另一个流动相洗脱时，由于混合物中各组份与固定相和流动相的相互之间的作用不同，致使各组份通过固定相的速率不同，从而使混合物中各组份得到分离。 三、实验仪器与试剂 仪器：烘箱，玻璃板，研钵，水浴锅，天平，薄层涂布器 试剂：氧化铝，纤维素，聚酰胺, 硅胶, 羧甲基纤维钠，甲酸，0.01%二甲基黄、苏丹红，靛酚蓝，苯，偶氮苯，对甲氧基偶氮苯，苏丹黄，苏丹红，对氨基偶氮苯，四氯化碳 四、实验步骤 （一）薄层板的制备 1. 加粘合剂的薄层涂布法 （1）氧化铝薄层 将吸附剂置于薄层涂布器中，调节涂布器的高度，向前推动，即得均匀薄层。本实验主要用下述简易操作涂布薄层，取表面光滑、直径统一的玻璃一支，依据所制备薄层的宽度、厚度要求，在玻璃棒两端套上厚度为0.3~1 mm的塑料圈或金属环，并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环，以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向，操作时，将氧化铝粉均均地铺在玻璃板上， （2）纤维素薄层 一般取纤维素粉1份加水约5份，在烧杯中混合均匀后，倒在玻璃板上，轻轻振动，使涂布均匀，水平放置，待水分蒸发至近干，于100±2℃ （3）聚酰胺薄层 取锦纶丝（无色干净废丝即可）用乙醇加热浸泡2~3次，除去腊质等。称取洗净的锦纶丝1克，加85%甲酸10ml，在水浴上加热使溶，再加70 %乙醇6 ml。继续加热使完全溶解成透明胶状溶液。将此溶液适量倒在水平放置的，用清洁液洗净的玻璃片上，并自然向周围推匀，厚度约0.3 mm，薄层太厚时，干后会裂开。将铺好的薄层水平放在盛温水的