顶空进样技术和残留溶剂测定方法了解气相色谱仪维护常识.PPT

第2节 气相色谱仪 一、气相色谱仪工作流程 1.填充柱气相色谱仪 2.毛细管柱气相色谱仪 二、主要组成部件 2．进样系统 （进样器和气化室 ) （2）液体进样器 (取样器和进样器 ) B.分流/不分流进样器 3．分离系统 4．检测系统 （2）氢火焰离子化检测器 （FID ) B.影响操作条件的因素 5．温度控制系统 第9章 气相色谱分离检测技术 学习目标 知识目标 掌握气相色谱常用术语、气相色谱仪组成结构部件及工作原理；熟悉定性与定量分析方法、气相色谱实验条件选择方法和残留溶剂测定方法；了解气相色谱两个基本理论和气相色谱的应用。 技能目标 学会气相色谱仪的操作使用技术、顶空进样技术和残留溶剂测定方法；了解气相色谱仪维护常识。 气相色谱仪由六大系统组成 温控系统 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 数据处理系统及记录 流动相 固定相 气源、气体净化及控制部分 检测器及控温器 进样器及气化室 色谱柱及柱温箱 1．气路系统 （1）气体钢瓶和减压阀 （2）净化器 净化器内多为分子筛、硅胶、脱氧剂、活性碳 减压阀 气体净化器 （3）稳压恒流装置 稳压阀、针形阀、稳流阀 （4）流量计 肥皂膜流量计,电子流量计 (1)气体进样器 气体六通阀 A.手工取样器和自动取样器 手工取样器 （3）气化室 进样石英玻璃管外绕有加热丝的不锈钢管,其作用是将液体样品瞬间气化为气体 （1）填充柱 （2）毛细管柱 涂壁空心柱 载体涂层毛细管柱 不锈钢填充柱 毛细管柱 （1）热导检测器 （TCD) A.理论依据 利用被测组分和载气的导热系数不同，采用热敏元件来检测分离的组分 B.工作原理 载气+组分 R1*R参比≠R2*R测量 载气 R1*R参比= R2*R测量 Wheatstone 电桥 R1 ＝R2 R3＝R4 C.影响热导检测器灵敏度的因素 （ⅰ）桥电流 i↑，灵敏度↑，但钨丝寿命↓ 桥电流：100～200mA （ⅱ）池体温度 TD↓, 但TD TC (iii) TCD浓度型D,在进样量一定时,峰面积与载气流速成反比,峰面积定量时,应恒流。 （ⅲi）载气种类(常用氢气或氦气) 载气与试样的热导系数相差愈大，灵敏度S高。 A.工作原理 以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。 （Ⅰ)气体及流量 N2:H2:Air=1:1~1.5:10, VN2=40mL/min (Ⅱ）检测温度　　TFIDTCOLUME (Ⅲ) FID是质量型D,在进样量一定时峰高与载气流速成正比,峰高定量时应恒流,峰面积定量与载气流速无关 (Ⅳ)不能检测永久性气体:CO2, SO2, NO2, H2S，H2O （1）柱温箱 放置色谱柱的恒温箱，工作温度范围一般在室温～450℃，箱内上下温度差在3℃以内，控温精度要在±0.1～0.5℃范围内，带有多阶程序升温设计，能满足优化色谱分离条件的需要。 （2）检测器和气化室 一般是恒温控制 6．数据处理系统 色谱数据处理机、色谱数据处理工作站和色谱工作站