顶空气相色谱法测定阿哌沙班原料药中有机溶剂残留.PDF

a o 第QM卷 第N期 OMNT年N月 SP 顶空气相色谱法测定阿哌沙班原料药中有机溶剂残留 N O OG OG 刘东方 ，郭秀财 ，赵丽娜 ，靳朝东 NK 天津中医药大学，天津 PMMNVP OK 天津药物研究院，天津 PMMNVP 摘 要：目的 建立测定阿哌沙班原料药中可能残留的NO种有机溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、叔丁基甲醚、二氯甲烷、 醋酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、原甲酸三甲酯、吗啉、kIkJ二甲基甲酰胺）的检测方法。方法 采用顶空气相色谱法，色谱 柱为a_JSOQ 毛细管柱（PMKM ×MKRP=×PKMM μ），载气为高纯度氮气；顶空温度为NMM ℃，顶空平衡时间为OM ； 柱温QM℃，维持S ，以OM℃L 升至OOM℃，维持NM=；氢火焰离子化检测器（cfa），进样口温度为ORM ℃，检测 器温度为ORM ℃，体积流量为OKUiL，分流比为RWN。结果 在考察的浓度范围内线性关系良好（ｒ＝MKVVVQ～MKVVVV）， NO种残留溶剂均完全分离，精密度试验opa 值以及被测组分的平均回收率均符合要求。结论 该气相色谱法操作简单，准 确度、灵敏度高，可用于检测阿哌沙班原料药中残留的有机溶剂。 关键词：阿哌沙班；顶空气相色谱；有机残留溶剂 中图分类号：oVNT 文献标志码： 文章编号：NSTQJSPTS=EOMNTF=MNJMMSPJMS alfW NMKTRMNLKKNSTQJSPTSKOMNTKMNKMNN a========== = N O O O ifraJ~ IdrluJ~ I=weliJ~ I=gfk ~J NK=q~=ríó==q~í~==jI=q~=PMMNVPI=~ OK=q~=fííí==m~~í~=o~I=q~=PMMNVPI=~ W=l q=í~=~=í==í~í==í=í=~=~=íI==í~I=í~I ~íI=éé~I=ííJ_íó=íó=íI=í~I=~ííI=íí~ó~I=ííó~IííóíJj~íI éI=kIkJaíó~==é~~==Kj d~=~Jé~=~í~éó=~=~éé=í=í=íóK q==~=a_JSOQ=~=~é~ó==EPMKM= MKRP= PKMM μF=~=í ~=~=~==éíó=íX=q ~=íé~í=~=NMM I=~=í=~=í=~=OM=K=q==íé~í=~=éí=~í=QM =S=I=í=í íé~í=~=~=í=OOM ~í=í=~í==OM L=~=èíó=í~==NM=K=cfa=íí=íé~í=~ í=íé~í==í=ORM K=q=k =~í=~=OKU iLK=péí=~í=~=RWNK o q ==í O =éíó=é~~í=~=í=í=~==~íó=E Z MKVVVQ—MKVVVVFKq=opa=~==é=éí=~ í=~~=ó=~===í=í=èíK q~~óí~=í==éI=~~í=~=íI= ====í~í==~=~=í==é~~==K h=Wé~~X=~é~=~=~í~éóX=~=~=í xRz 阿哌沙班是一种新型的口服直接u~ 因子抑制 或膝关节置换手术成人患者的静脉血栓栓塞 、深 xNz xOz 静脉血栓或肺血栓xSz xTz 剂 ，由百时美施贵宝公司和辉瑞公司联合研制 。 、癌症患者静脉血栓 形成的 目前，阿哌沙班已获欧盟及美国在内的多个国家批 风险，并对血栓栓塞具有较好的治疗效果。在该原 准，用于降低非瓣膜性房颤患者中风和全身性栓塞 料药的合成和精制过程中，需要用到二氯甲烷、四 的风险xPJQz。此外，还可用于降低已接受择期髋关节 氢