一种溶剂萃取-柱层析分离煤焦油的方法及装置.PDFVIP

说 明 书 一种溶剂萃取-柱层析分离煤焦油的方法及装置 技术领域 [0001] 本发明涉及一种煤焦油分离的方法及装置，特别是一种分离煤焦油得到粗酚、中性 油和软沥青的方法及装置，属于煤化工技术领域。 背景技术 [0002] 煤焦油中含有丰富的酚类、脂肪烃和芳香烃类化合物。酚类化合物是重要的化工原 料，在合成纤维、工程塑料、农药、医药、防腐剂、增塑剂、香料及染料中间体等方面有着 广泛的用途，属于高附加值精细化工产品；脂肪烃类化合物是汽油、柴油等燃料油的重要组 成部分，是加氢制取高十六烷值柴油的优良原料；芳香烃类化合物有石油化工不能或不能经 济得到的咔唑、喹啉等高附加值精细化学品。因此，从煤焦油中分离得到粗酚和中性油（脂 肪烃和芳香烃类化合物的总称）有着重要的意义。常见煤焦油的分离方法有溶剂萃取法、蒸 馏法和重结晶法等，通常酚类化合物和中性油的分离是先采用蒸馏法将煤焦油分为不同温度 段的馏分，然后采用“酸碱法”对馏分进行处理，最终得到粗酚和中性油部分。 [0003] 中国发明专利 CN101475817A 中描述了一种馏分脱酚工艺及其装置，煤焦油蒸馏馏 分与碱性酚盐充分混合反应，进入脱酚塔，静置得到混合份和中性酚钠；混合份与 10-12% 的稀碱混合后进入二次脱酚塔，混合物静置分离为碱性酚盐和已洗混合份；已洗混合份进入 脱酚盐塔，在脱酚盐塔静置分离出残留的碱性酚盐后进入碱性酚盐槽，得到的已洗混合份进 入工业萘蒸馏装置进一步加工。 [0004] 中国发明专利 CN101792369A 中描述了一种煤焦油粗酚生产方法及其装置，净酚盐 与浓度为 40-98% 的硫酸混合，反应生成酚盐、粗酚和硫酸钠的混合液，使该混合液高速进 入第一反应器反应，反应后的物料进入第二反应器，液相出来粗酚和硫酸钠混合液，混合液 在分离器中最后分离出粗酚和硫酸钠废水。整个酚盐转化过程在密闭系统中完成，没有气体 溢出，废气不含硫酸和酚类物质。 [0005] 中国发明专利 CN102219649A 中描述了一种从煤液化油或煤焦油中提取酚类化合物 的方法，蒸馏处理煤液化油或煤焦油，切取260 ℃的馏分，将萃取剂与该馏分混合、分层， 分离并收集含有酚类化合物的萃取剂层；对萃取剂层中的酚类化合物进行多级反萃提取，得 - - 到反萃剂 酚溶液和萃取剂；通过精馏分离上述反萃剂 酚溶液，回收反萃剂循环利用，并分 离得到粗酚；采用水蒸气提除去酚类化合物中夹带的中性油，最终得到粗酚产品。 [0006] 综上所述，目前，我国煤焦油的加工方式主要是利用蒸馏的方法切割不同沸点的馏 1 说 明 书 分，再通过碱洗、酸洗中和的方法分离得到粗酚和中性油。煤焦油加工过程中能耗大、操作 工序多而繁杂、产物各组分分离和利用效率较低、含酚废水量大、环境污染严重等诸多问 题。 发明内容 [0007] 本发明的目的是提供一种有机溶剂可实现自行循环、环境友好的煤焦油分离方法， 以克服现有煤焦油加工过程中能耗大、操作工序多而繁杂、产物各组分分离效率低、含酚废 水量大、环境污染严重等问题； 本发明另一目的是提供实现上述煤焦油分离方法的专用装置。 [0008] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的： 一种煤焦油分离方法，其特征在于包括以下步骤： 1 1:1 1:20 （）将体积比为 ～ 的煤焦油与有机溶剂混合静置得上下两层； 2 （）上层进入层析柱上样并用有机溶剂洗脱得到溶于有机溶剂的中性油； 3 （）对层析柱用乙酸乙酯或甲苯再次循环洗脱，分离得到粗酚； 4 1 （）对溶于有机溶剂的中性油进行加热，蒸发的有机溶剂进入步骤（ ）中循环回用； 5 1 4 （）回收步骤（ ）下层的软沥青以及步骤（ ）的中性油； 所述的有机溶剂选自 C5～C7 的烷烃。 [0009] 1 1:2 1:10 上述