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薄层色谱法实验报告思考题 　　有机化学第二课堂实验报告　　一，基本信息　　姓名：　　年级：XX级专业层次：队别：　　日期：XX年5月23日实验室：有机化学实验室二二、实验报告正文　　实验题目：薄层板的制作及薄层色谱的应用实验目的　　掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。　　实验原理　　1.有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值Rf表示。　　Rf?　　原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离　　实验仪器与药品　　实验仪器：硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管，紫外荧光灯，　　铅笔暖风机、载玻片、钢勺、镊子等　　药品：碱性湖蓝与荧光黄混合样品、咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林　　纯样品二氯乙烷层析液、95%的乙醇溶液，硅胶粉、5%的羧甲基纤维素钠的水溶液等　　仪器装置图　　“浸有层析板的层析槽”图　　1-层析缸，2-薄层板，4-层析液　　实验步骤　　薄层板的制备：　　取3g硅胶G粉于研钵中，加相当于8ml左右的用5%的羧甲基纤维素钠的水溶液，用力研磨1-2分钟，至成糊状后立即倒在准备好的薄层板中心线上，快速左右倾斜，使糊状物均匀地分布在整个板面上，厚度约为,然后平放于平的桌面上干燥15分钟，再放入100℃的烘箱内活化2小时，取出放入干燥器内保存备用。　　点样。在层析板下端处，取拉好的毛细点样管，分别蘸取咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林纯样品，点于原点上另取一块薄层板，点碱性湖蓝与荧光黄混合样品。定位及定性分析　　将点好样的薄层板分别放入装有二氯乙烷层析液和5%的乙醇溶液的两个广口瓶中，盖上盖子，待层析液上行至距薄层板上沿1cm左右时，有镊子取出，铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。　　实验结果记录及分析　　实验结果图　　1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。　　2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。　　3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端－1cm时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。　　实验一二苯基乙二酮的制备及薄层色谱　　一、实验目的　　1.学习安息香氧化制备α—二酮的原理与方法。　　2.掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。　　3.学习薄层色谱法跟踪反应进程。　　二、基本原理　　制备二苯基乙二酮的原理　　H+2FeCl3+2FeCl2+2HCl　　薄层色谱的相关知识　　1.薄层色谱的原理　　薄层色谱常用“TLC”表示。其原理概括起来是：由于混合物中的各个组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，发生无数次的吸附和解吸过程。吸附能力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附能力强的组分滞留在后。由于各组分具有不同的移动速率，最终得以在固定相薄层上分离。2.薄层色谱常用的吸附剂　　薄层吸附色谱的吸附剂最常用的是硅胶和氧化铝。　　硅胶是无定形多孔性物质，略具酸性，适用于酸性或中性物质的分离。　　薄层色谱用的硅胶分类：　　硅胶H—不含粘合剂；　　硅胶G—含煅石膏粘合剂；　　硅胶HF254—含荧光物质，可在波长254nm紫外光下观察荧光；　　硅胶GF254—既含煅石膏又含荧光剂。　　粘合剂：煅石膏、淀粉、羧甲基纤维素钠加粘合剂的薄层板称为硬板，不加粘合剂的薄层板称为软板。　　3.薄层板的制备　　薄层板分为干板和湿板。薄层应尽量均匀而且厚度要固定。否则，展开时溶剂前沿不齐，色谱结果页不易重复。湿板的制法有“平铺法”和“浸渍法”两种。常用的是一种简易平铺法：　　铺板：取硅胶粉与~1%的CMC水溶液在烧杯中调成糊状，迅速铺在清洁干燥的载玻片上，用玻璃棒将其涂满整块玻璃片，用手轻轻振摇玻璃片，使表面均匀平滑，放在水平台上，室温下晾干后进行活化。　　活化：烘箱要慢慢升温，硅胶板一般在105~110℃恒温30min。　　4.点样　　通常将样品溶于低沸点溶剂配成1%溶液，用内径小于1mm、管口平整的毛细管点样。　　点样前，在距薄层板底端约1cm处，用铅笔轻轻划一条横线，作为起始线。然后用毛　　细管吸取样品溶液，垂直地轻轻接触到薄层板的起始线上。点样要轻，不可刺破薄层。　　斑点直径一般不超过2mm。　　因溶液