煤溶剂抽提产物的选择性富集及分析-高分子化学与物理专业毕业论文.docxVIP

太原理工大学硕士研究生学位论文，p 太原理工大学硕士研究生学位论文，p 7 8 8i ff8 煤溶剂抽提产物的选择性富集及分析 摘要 本实验选取大同(DT)、神府(SF)、铁法大兴(TFDX)、 义马(ⅥvI)四种煤样，用不同极性的有机溶剂乙腈、四氢呋 喃(THF)、毗啶柱色谱连续抽提后，获得不同极性的煤抽提 物样品。为了了解煤抽提物并探索从中富集目标化合物——主 链型芳香族化合物，实验首先选用现代化的分析手段凝胶渗透 色谱(GPC)及二极管阵列检测器(PDA)，对四种煤样的四 氢呋喃抽提物的分子量分布范围及主要组分进行了定性定量 分析，分析发现，煤样的四氢呋哺抽提物分子量小于840ainu， 其中主要组分为环上有不同分子量取代基的芳香族化合物及 小分子量的链烃或脂环烃类化合物。为了探索由煤炭资源中获 取医药、化工工业等领域中所需的重要化工原料——主链型芳 香族化合物，实验选用十八烷基键合相硅胶作为固定相吸附剂 的c18固相萃取柱对神府(SF)煤四氢呋喃抽提物做了富集， 在依次用20％四氢呋喃(THF)水溶液、50％四氢呋哺(THF) 太原理工大学硕士研究生学位论文水溶液及纯四氢呋哺(T}球)淋洗，用二氯甲烷做最终洗脱剂 太原理工大学硕士研究生学位论文 水溶液及纯四氢呋哺(T}球)淋洗，用二氯甲烷做最终洗脱剂 洗脱后，收集洗脱液浓缩，经LC．MS分析检测，结果显示， C18固相萃取柱对神府煤样四氢呋喃抽提物富集结果以目标 化合物——弱极性芳香族化合物为主，同时还有少量的含共轭 体系的化合物，即实验富集到两类但不是单一化合物。 为了探索由煤吡啶抽提物获取实验的目标化合物——主 链型芳香族化合物，实验选取大同煤及黑岱沟煤的吡啶抽提物 进行了溶解性实验，溶剂分别选用甲醇、四氢呋喃、乙酸，并 对DT煤四氢呋喃及乙酸可溶部分作了固相萃取试验，发现选 用十八烷基键合相硅胶(C18)固相萃取柱作为固定相吸附剂， 依次用20％T／-W水溶液、50％THF水溶液、纯THF淋洗，用 二氯甲烷洗脱后，GC。MS分析洗脱结果显示，在该操作条件 下，富集物均以2，6-异丙基．4．甲基苯酚为主，同时含有少量 的酮和链烃化合物。即实验实现了在组成复杂的大同煤毗啶抽 提物中富集到组成比较单一的目标化合物一主链型芳香族化 合物(酚类化合物)。但是，当选取另两种煤样SF煤与TFDX 煤吡啶抽提物的四氢呋喃及乙酸可溶部分进行C18固相萃取 富集实验时，在相同的实验操作条件下，GC-MS检测结果却 太原理j：‘人学硕士研究生学位论文显示没有富集到如DT煤样中富集到的目标化合物。实验表明， 太原理j：‘人学硕士研究生学位论文 显示没有富集到如DT煤样中富集到的目标化合物。实验表明， 在使用固相萃取对煤的富集过程中，富集结果不但与操作条件 有关，还直接与所选煤种、抽提溶剂有关。 关键词煤，固相萃取，凝胶渗透色谱，液相色谱。质谱联用， 气相色谱．质谱联用 太原理I：大学硕十研究生学位论文THE 太原理I：大学硕十研究生学位论文 THE SELECTING COLLECTl0N OF SOLVENT EXTRACTS OF COAL ABSlIUCT With the intention of collecting the aromatic compound selectively in the coal liquefaction products，four Chinese coal samples(DT,SF,TFDX，YM) were extracted by acetonitrile，tetrahydrofuran(THF)and pyridine sequentially in terms of solvent polarity．THF extracts was separated by Gel Permeation Chromatography(GPC)and separated compounds was detected by Photodiode Array Detector(PDA)under 200 to 400hm wavelength．The results shown that the-THF extracts mainly consists of with different kinds of substituted functional aromatic compounds，the maximum molecular weight(MW)lower than the 840amu．Furthermore，aromatic monomer as target compounds were enriched by Solid Phase Extr