面粉中过氧化苯甲酰及还原产物苯甲酸分析方法的研究-分析化学专业毕业论文.docxVIP

东北大学硕士学位论文 东北大学硕士学位论文 摘要 面粉中过氧化苯甲酰及还原产物苯甲酸分析方法的研究 摘 要 过氧化苯甲酰作为面粉的改良剂己被广泛应用，但过量加入会破坏营养，其 还原产物苯甲酸也不利于人体健康。因此我国规定过氧化苯甲酰的最大使用量为 60mg／kg，苯甲酸的最大使用量为lOOmg／kg。本文建立了气相色谱法和紫外吸收 光谱法分别测定面粉中的过氧化苯甲酰及还原产物苯甲酸。 气相色谱法是将面粉中的过氧化苯甲酰经乙醚提取浓缩后，被碘化钾还原为 苯甲酸，在气相色谱仪上分离测定，面粉中的苯甲酸直接经乙醚提取后在气相色 谱仪上测定。f实验选用2m×3．2trim的玻璃填充柱，以Chromosorb WAM DMCS 为担体，5％D橱GS和1％磷酸为固定液，以丙酮为样品溶剂，考察了柱温、进样 口及检测器温度、载气、燃气及助燃气流量等色谱条件对苯甲酸的响应和分离影 响。在优化各种操作条件后，在最佳条件下对面粉样品进行测定。该方法过氧化 苯甲酰和苯甲酸的检出限分别为0．3mg／kg、 o舯g，kg：回收率分别为89．7％、 93．o％；相对标准偏差分别为3．o％、1．6％。， 紫外吸收光谱法通过对标准物质的波长扫描确定了过氧化苯甲酰和苯甲酸的 最大吸收波长分别为233nm和226nm。在优化各种操作条件后，在最佳条件下对 面粉样品进行测定。采用解联立方程法求得过氧化苯甲酰和苯甲酸的含量。该方 法过氧化苯甲酰和苯甲酸的检出限分别为0．2mg／kg、0．4mgg回收率分别为 94．8％、 95．6％；相对标准偏差分别为O．2％、0．1％。 通过对样品的前处理、仪器的操作条件及测定周期等方面的比较可以 看出紫外吸收光谱法操作简便、快速，更易于在实际工作中推广。测定结果 表明面粉中都含有过氧化苯甲酰和苯甲酸，尽管含量较低，如果长期食用对人类 健康的潜在危害是不能忽视的。 关键词气相套菩：紫外吸表≤≤法食品潦磊翕过{卉≮．甲酰苯矗7 ’查!!苎兰翌圭兰竺竺墨 ’ 查!!苎兰翌圭兰竺竺墨 垒里!!坠!：! The Research of Analysis Method of Benzoyl peroxide and benzoic acid in Flour Abstract Benzoyl peroxide acts as improver and whitener of flour having been used widely． Excessive addition will destroy nutrition，and its reductive product benzoic acid will also be harm to health．Therefore our government has regulated that the largest amount of addition of benzoyl peroxide is 60mg／kg and benzoic acid is 100mg／kg．This essay presents two methods to measure benzoyl peroxide and benzoic acid in flour,which are gas chromatography and ultraviolet absorption spectroscopy． In the method ofgas chromatography,ether would carry benzoyl peroxide out and condense it，and then benzoyl peroxide would be reduced by KI，the benzoic acid in the flour would be condensed directly．Experiment selected 2mx3．2mm filled glass colunm， 5％DMGS and 1％H3P04 acted a8 fixed liquid．acetone acted as solvent．The influence of operating condition of gas chromatography such as flow rate，temperature of injector， detector and column on the response and separation of benzoic acid Was investigated and acquired optimum