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邻菲啰啉分光光度法实验报告 　　实验二邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁——标准曲线法　　一、实验目的：　　1．掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法；2．学会标准曲线的绘制方法及其使用。二、原理：　　1.定量分析依据：A=κbc2.有关反应：　　－　　4Fe3++2NH2OH·HCl=4Fe2++N2O↑+4H++2H2O+2Cl　　橙红色配合物　　3.显色条件　　?pH值控制：pH≈。?显色时间：15min?显色温度：室温　　?显色剂及用量：邻二氮菲4.测量条件　　?λmax=510nm　　?参比溶液：试剂空白?吸光度范围：三、仪器：　　可见分光光度计，1cm比色皿、100mL容量瓶1个，20mL移液管1支，50mL容量瓶10个，10mL吸量管1支，1mL吸量管1支，5mL移液管1支，2mL移液管1支。四、试剂：　　①铁贮备液：准确称取克分析纯硫酸亚铁铵[2Fe2·6H2O]于100毫升烧怀中，加50毫升1+1H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀　　释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为μg/mL。　　②铁标准溶液移取μg·mL－1铁标准溶液于100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，摇匀。(学生自行配制)③10%盐酸羟胺水溶液：。　　④%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。或。　　⑤HAc-NaAc缓冲溶液:称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。　　五、测定步骤：1、标准曲线的绘制：　　分别吸取铁的标准溶液、、、、、、于7支50ml容量瓶中，加水至刻度；　　依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5mlpH≈缓冲溶液，摇匀，加入%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，　　放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白作为参比，测定各溶液的吸光度。　　附721型分光光度计操作过程：　　?1.检查仪器各调节钮的起始位置是否正确，选择波长，并将灵敏度档置第1档?2.接通电源，打开开关　　?3盖上比色皿暗盒盖，用调“100%”调节器使电表指针处于透过率“100%”位，打开比　　色皿暗盒盖，用调“0”调节器使电表指针处于透过率“0”位；预热20min?4.放入参比溶液及试样溶液　　?5.校准：拉动吸收池拉杆，使参比溶液置于光路中，打开比色皿暗盒盖，用调“0”调　　节器使电表指针处于透过率“0”位；盖上比色皿暗盒盖，用调“100%”调节器使电表指针处于透过率“100%”位。重复校正至稳定　　?6.若调“100%”调节器不能使电表指针处于透过率“100%”位，打开比色皿暗盒盖，则　　应放大灵敏度，重新调整直至稳定　　?7.盖上样品盖，拉动吸收池拉杆，依次将待测溶液推入光路，读出吸光度值A。连　　续读数后，立即打开比色皿暗盒盖,取出吸收池，参比溶液不取出。　　?8.再放入其他浓度待测溶液，继续调“0”及”100%”，按前面的“校准”步骤重新调整　　直至稳定，再测量其他浓度待测溶液的吸光度A。　　?9.测量完毕，取出吸收池，各旋钮置于原来位置，电源开关置于“关”，拔下电源插头。?10.比色皿用纯水洗净后倒置于滤纸上晾干。　　以吸光度为纵坐标，铁含量为横坐标，用软件绘制出标准曲线。　　取3只洁净的50mL容量瓶，分别加入适量含铁未知试液，按步骤显色，测量吸光度并记录，由线性回应方程式求出相应的铁含量。。　　六．注意事项　　显色过程中，每加入一种试剂均要摇匀。　　试样和工作曲线测定的实验条件应保持一致，所以最好两者同时显色同时测定。七．思考题　　T与A两者关系如何？分光光度测定时，一般读取A值，该值在标尺上什么范围好？为什么？如何控制被测溶液的A值在此范围内？　　实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁　　一、实验目的：　　1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法；2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。二、原理：　　亚铁离子在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。若用还原剂把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。三、仪器：　　721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管、移液管、吸量管、容量瓶等。四、试剂：　　1、铁贮备液：准确称取克分析纯硫酸亚铁铵[2Fe2·6H2O]于100毫升烧怀中，加50毫升1+1H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀　　释到刻(转载于:写论文网:邻菲啰啉分光光度法实验报告)度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为μg/mL。　　2、铁标准使用液：准确移取铁贮备液于10