第八章章节胺类药物的分析解析资料.pptVIP

对氨基苯甲酸酯及酰苯胺类药物的分析 苯乙胺类拟肾上腺素类药物的分析 芳氧丙醇胺类β肾上腺素受体阻滞剂的分析 结构与性质 鉴别试验 杂质检查 含量测定 芳伯氨基：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因胺 NaNO2/HCl 碱性β-萘酚 有色偶氮染料（橙黄到猩红色） 盐酸利多卡因 三硝基苯酚 三硝基苯酚利多卡因（mp. 228~232℃） 盐酸布比卡因 三硝基苯酚布比卡因（mp. 194℃） （一）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 对乙酰氨基酚在257nm波长处有最大吸收，中国药典2010版采用百分吸收系数（ ）法，测定对乙酰氨基酚的含量。 中性条件下的重氮化反应 ①仲胺氮原子： 弱碱性 ②手性碳原子： 光学活性 ③酚羟基 ④苯环 盐酸克仑特罗 硫酸沙丁胺醇 ⑤芳伯氨基 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱 二、鉴别试验 第二节 苯乙胺类拟肾上腺素类药物的分析 1.与三氯化铁反应； 2.与甲醛－硫酸反应 墨绿色，滴加1%氨溶液，显紫红色 盐酸多巴胺 Dopamine hydrochloride 棕色，暗紫色 深绿色，滴加新制5%碳酸氢钠液，显蓝紫色，红色 盐酸异丙肾上腺素 Isoprenaline hydrochloride 玫瑰红，橙红，深棕红 紫色 盐酸去氧肾上腺素 Phenylephrine hydrochloride 淡红色 翠绿色，加碳酸氢钠试液显蓝色，红色 重酒石酸去甲肾上腺素 Noradrenaline bitartrate 红色 0.1mol/L盐酸液中显翠绿色，加氨试液显紫色，紫红色 肾上腺素 Adrenaline 甲醛－硫酸 三氯化铁 药物 (一)化学鉴别法 二、鉴别试验 第二节 苯乙胺类拟肾上腺素类药物的分析 3.氧化显色反应 (一)化学鉴别法 本类药物分子结构中多数具有酚羟基，易被碘、过氧化氢、铁氰化钾等氧化而呈色。 肾上腺素 H2O2 H+ 肾上腺素红（血红色） 盐酸异丙肾上腺素 I2 H+ 异丙肾上腺素红色 过量的I2褪色 溶液显淡红色 硫代硫酸钠 重酒石酸去甲肾上腺素在酸性条件下不被I2氧化，可与肾上腺素和盐酸异丙肾上腺素区别 二、鉴别试验 第二节 苯乙胺类拟肾上腺素类药物的分析 4.与亚硝基铁氰化钠反应(Rimini试验) (一)化学鉴别法 脂肪族伯胺的专属反应 注：丙酮中必须不含甲醛 二、鉴别试验 第二节 苯乙胺类拟肾上腺素类药物的分析 5.氨基醇的双缩脲反应 (一)化学鉴别法 本类药物中芳环侧链具有氨基醇结构，可显双缩脲反应。如：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸去氧肾上腺素 （盐酸麻黄碱） CH-CH-CH3 HO N + CH3 H H 2 Cl- + CuSO4 + 4NaOH CH-CH-N-CH3 HO H3C H CH-CH-N-CH3 HO H3C H Cu (OH)2 + Na2SO4 + 2NaCl + 2H2O 二、鉴别试验 第二节 苯乙胺类拟肾上腺素类药物的分析 5.氨基醇的双缩脲反应 (一)化学鉴别法 6.氯化物或硫酸盐的鉴别反应 二、鉴别试验 第二节 苯乙胺类拟肾上腺素类药物的分析 1.紫外-可见分光光度法 (二)分光光度法 251, 257, 263 0.50 水 盐酸伪麻黄碱 274 0.08 水 硫酸沙丁胺醇 243, 296 0.03 0.1mol/L盐酸 盐酸克伦特罗 0.60 234 0.01 水 盐酸苯乙双胍 263, 270 0.25 0.1mol/L盐酸 盐酸芬氟拉明 280 0.03 0.5%硫酸 盐酸多巴胺 0.50 280 0.05 水 盐酸异丙肾上腺素 272 0.10 水 重酒石酸间羟胺 吸收度 (A) λnm (nm) 浓度(mg/ml) 溶剂 药物 2.红外分光光度法 三、杂质检查 第二节 苯乙胺类拟肾上腺素类药物的分析 (一)酮体检查 生产工艺：酮体氢化还原制得，若氢化不完全则引入酮体杂质。 不得大于0.06 347 1.5 水 酮胺 盐酸甲氧明 不得大于0.15 310 2.0 水 酮体 盐酸异丙肾上腺素 不得大于0.05 310 2.0 水 去甲肾上腺酮 重酒石酸去甲肾上腺素 不得大于0.20 310 2.0 水 酮体 盐酸去氧肾上腺素 不得过0.05 310 2.0 HCl(9→2000) 肾上腺酮