实验八 水总硬度的测定.pptVIP

实验八 EDTA标准溶液的配制及标定实验九 水的硬度测定 一、实验目的 1.掌握EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法。 2. 学习配位滴定法的原理及其应用。 3. 掌握配位滴定法中的直接滴定法。 水硬度 暂时硬度 永久硬度 二、实验原理 总硬度 钙的硬度 镁的硬度 Ca、Mg总量， 以钙化物含量表示 由钙离子形成的硬度 由镁离子形成的硬度 测定Ca的含量 测定Mg的含量 ——钙、镁的酸式碳酸盐 ——钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等 Ca、Mg的合量 ？ 配位滴定法 EDTA 滴定条件 酸度 干扰离子 pH=l0 氨性缓冲溶液 三乙醇胺掩蔽 指示剂 铬黑T 基准CaCO3 指示剂 酒红色 纯蓝色 5mL Mg2+-EDTA 铬黑T 终点 Mg2+：酒红色 纯蓝色 三、主要试剂和仪器 l. EDTA溶液 0.0lmol·L-1。 2. NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)。 3. Mg2+-EDTA溶液。 4. 铬黑T指示剂，甲基红指示剂。 5. 三乙醇胺(1+2)。 6. 氨水 (1+2)。 7. HCl溶液 (1+1)。 (1) 标准EDTA溶液[c(EDTA)=0.01mol·L-1]的配制： mEDTA M＝372.2 烧杯 H2O 温热 冷却 500mL聚乙烯塑料瓶 四、实验内容 1. 标准EDTA溶液的标定： (2) Ca2+ [c(Ca2+)=0.01mol·L-1]基准溶液的配制 ： 基准CaCO3 150mL烧杯 少量水润湿 表面皿 5mL(l+1)HCl溶液 CaCO3 分解完全 0.2~0.25 50mL水 微沸数分钟除去CO2 冷却 250mL容量瓶 定容，摇匀 计算 25.00mLCa2+ 锥形瓶 1滴甲基红 氨水中和 红变黄 20mL水 5mLMg2+-EDTA 10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液 3滴铬黑T指示剂 EDTA滴定 记录VEDTA 酒红色转变为纯蓝色 cEDTA 计算 注：终点时是一个竞争反应，要慢滴并充分摇动 (3) 以CaCO3为基准物质标定EDTA 2.样品分析操作步骤 移液管移取 100.0mL自来水 锥形瓶 1～2滴HCl 试液酸化 煮沸数分钟 除去CO2 冷却 3mL三乙醇胺 5mL氨性缓冲液 3滴铬黑T EDTA滴定 红色变为纯蓝色 记录VEDTA 五、思考题 1.在中和基准溶液中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红?为什么? 2.阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。 3.滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生? 4.如何合理选择基准试剂及指示剂？ 5.在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再氨性缓冲液，加……，然后再一份一份地滴定，这样好不好?为什么? 图4-1 EDTA滴定一些金属离子所允许的最低pH值 lg?Y(H) ? lgKMY-8 pHmin 单一离子准确滴定的条件： lgK?MY=lgKMY-lg?Y(H)?8 滴定钙、镁合量的 适宜pH=l0 滴定Ca2+，pH＝7.6 滴定Mg2+ ,pH＝9.6 酸度的控制： 水溶液中含有：Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等 三乙醇胺与Fe3+、Al3+等离子形成稳定的配合物， 且不与Ca2+、Mg2+作用 pH=2～4时 Fe3+、Al3+形成氢氧化物沉淀。 因此，三乙醇胺必须在酸性溶液中加入， 在pH＝10时测定Ca2+和Mg2+ 合量 （三乙醇胺掩蔽） （硫化钠或氰化钾掩蔽） 干扰离子的消除： In+ Ca CaIn （甲色） （乙色） CaIn+ Y CaY + In （乙色） （无色）（甲色） Ca+ Y CaY （无色） 滴定前： 滴定终点时： 滴定过程中： 铬黑T（BT或EBT）： 用NaH2In表示，水溶液中Na+全部电离，H2In-存在着电离平衡 ： pka1=6.3 pka2=11.6 H2In- HIn2-+H+ In3-+2H+ pH＜6 pH=7~11 pH＞12 紫红色 兰色 橙色 EBT与大部分金属离子的配合物都是红色， 所以在pH=7~11范围内做指示剂使用， 通常选择在pH=9~11范围内用。 EDTA标准滴定溶液的标定: 标定EDTA的基准物质： 金属，如Cu，Zn，Ni，Pb等 金属氧化物； 某些盐类，如Z