药物的鉴别试验.pptxVIP

第二章 药物的鉴别试验Identification test of drug;复习回顾;; 鉴别试验的定义 鉴别试验的项目 鉴别试验的方法 鉴别试验的条件;一、鉴别试验的定义 ; 二、鉴别试验的项目;（一）性状 （Description）;（一）性状－－ 外观、溶解度;极易溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解； 　　　 溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解； 略溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解； 微溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解; 极微溶解： 系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml中溶解； 　　　 几乎不溶或不溶　系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。 　;（一）性状－－ 物理常数;如：右旋糖酐20 比旋度：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，在25℃时， 依法测定(附录ⅥＥ)，比旋度为+190°至200° 。 　　　 　　 ;如：替硝唑 吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含12μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)，在317nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1%1cm ）为352～378。 ;（二）一般鉴别试验 General identification test;例：有机酸－FeCl3 反应;例：有机氟化物;;例：托烷类生物碱类;;（三）专属性鉴别试验Specific identification test;5,5-取代的巴比妥类药物 ;;;2.沉淀生成反应鉴别法 ;;常用的荧光发射形式： （1）药物本身可在可见光下发射荧光； （2）药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光； （3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光；;;（1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气。 （2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体。 （3）含碘有机药物，经直火加热，可生成紫色碘蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。 ;;（二）光谱鉴别法;;;;;;（三）色谱法;;　　　　　　硫酸阿米卡星 　【鉴别】 (1) 取本品与阿米卡星标准品适量，分别加水制成每1ml 中含10mg的溶 液，照薄层色谱法（???录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶 Ｈ薄层板上，以氯仿－甲醇－浓氨溶液－水(1:4:2:1) 为展开剂，展开后， 晾干，喷 以0.2 ％茚三酮的水饱和正丁醇溶液，在100 ℃加热10分钟，供试品溶液与标准品溶液 所显主斑点的颜色与位置应相同。 ;2、高效液相色谱法; （一）溶液的浓度 （二）溶液的温度 （三）溶液的酸碱度 （四）试验时间　 （五）干扰成分的存在; ; ;;复习思考题;习题