JAP-025 草甘瞵检测方法.pdf

草甘瞵检测方法 1．分析目标化合物 草甘瞵、草甘瞵铵盐、草甘瞵异丙醇胺盐、草硫磷、草甘瞵钠盐 2．仪器设备 带荧光检测器的高效液相色谱仪。 3．试剂 使用附录2所列试剂。 4．标准品 草甘瞵：含草甘瞵99％以上，分解点为230℃。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ① 谷类、豆类、水果、蔬菜、种子类和末茶 谷类和豆类：将样品粉碎通过420μm的标准网筛后，称取其20.0g。 水果、蔬菜和种子类：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎 混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。 末茶：称取20.0g样品。 加入100mL水和50mL三氯甲烷，用振荡器激烈振荡30分钟后，以毎分钟3000 转离心分离，分取水层。沉淀中加入50mL水，充分振荡后，按上述同样条件离心 分离，合并水层。过滤后，加水准确至200mL。移取其25mL于磨口减压浓缩器中， 在50℃以下除去水。残留物中加2mL水溶解。 ②末茶以外的茶 将10.0g样品浸泡在500mL100℃水中，室温下放置5分钟后，过滤，移取20mL 冷却后的滤液于磨口减压浓缩器中，在50℃以下除去水。残留物中加入2mL水溶 解。 b 净化方法 在内径10mm，长300mm色谱管中，注入12mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换 树脂（粒径37～74μm），放出水至柱上端留有少量的水。柱中注入50mL水，舍 弃流出液。注入a 提取方法所得的溶液后，用1mL水洗涤上述减压浓缩器的茄型 瓶，洗涤液注入柱中，舍弃流出液。柱中再注入8mL水，收集流出液于磨口减压 浓缩器中，在50℃以下除去水。残留物中加5mL 0.05mol／L四硼酸钠溶解。再加 入5mL 0.1％氯甲酸-9-芴甲酯丙酮溶液，塞紧，充分振荡后，放置20分钟。此溶 液中加入10mL乙酸乙酯，振荡1分钟后，静置,收集水层，此为试验溶液。 6．操作方法 a 定性试验 按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品按5．试验溶液的制备中b 净化 方法同样操作所得的结果一致。 操作条件 柱填充剂：强碱性阴离子交换树脂（粒径10μm）， 柱：内径4.5mm，长250mm的不锈钢管 柱温：40℃ 检测器： 激发波长254nm，发射波长315nm 流动相： 乙腈：0.1mol／L磷酸二氢钾溶液（1：3）的混合溶液。调节流速使草 甘瞵在11～15分钟流出。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同的操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。 7．定量限 0.01 mg/kg 8．注意事项 草甘瞵的分析值中包括草甘瞵、草甘瞵铵盐、草甘瞵异丙醇胺盐、草硫磷和草甘 瞵钠盐。 9．参考文献 无 10．类型 A