JAP-029 达灭净检测方法.pdf

达灭净检测方法 1．分析目标化合物 达灭净 2．仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。 3．试剂 使用附录2所列试剂。 4．标准品 达灭净： 含达灭净99％以上，熔点为250℃～253℃。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 将样品粉碎，通过420μm的标准网筛，称取其10.0g，加入水20mL，放置2 小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减 压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样 操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸 乙酯：正己烷(1：4)混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分 液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯和正己烷层移入300mL 三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯：正己烷(1：4)混合溶液，按上述同样操作， 合并乙酸乙酯和正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振 荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤上述三 角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于上述减 压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。 残留物中加入30 mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙 腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷 层中加入30 mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作两次，合并乙腈层 于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。 b 净化方法 在内径15mm、长300mm色谱柱中装入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用硅胶（粒 径63～200μm），其上面再加入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量 正已烷。注入a 提取方法所得的溶液后，注入100mL丙酮：正已烷（1：9）混合 溶液，弃去流出液，再注入100mL丙酮：正已烷（3：7）混合溶液，收集流出液 于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入乙腈溶解，准 确至4mL，此为试验溶液。 6．操作方法 a 定性试验 按下列的操作条件进行试验，试验结果必须与标准品的一致。 操作条件 柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm) 柱：内径4.6mm、长150mm 不锈钢管。 柱温： 40℃ 检测器：波长245nm 流动相：水：乙腈(1：1)混合溶液，调整流速使达灭净约6分钟流出。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。 7．定量限 0.02 mg/kg 8．注意事项 无 9．参考文献 无 10．类型 A