人造板及其制品中甲醛释放量的测定高效液相色谱法.DOCVIP

人造板及其制品中甲醛释放量的测定 高效液相色谱法 编制说明 1 任务来源 本标准是由国家认监委下达的2011年出入境检验检疫行业标准制修订计划项目《人造板及其制品中甲醛释放量的测定 高效液相色谱法》（立项编号为2011B111），由山东出入境检验检疫局负责起草。本标准为《人造板及其制品中甲醛释放量的测定 高效液相色谱法》。 2 立项背景 甲醛，又名蚁醛；化学式CH2O，分子量30.03；常温下是一种无色、具有强烈刺激性的气体，易溶于水、醇和醚。由于甲醛易制备、用途广、价格低，因此广泛用于化工合成、食品加工、纺织印染、建材木材加工、制革皮毛加工等领域，被列为十大化工原料之一。甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物，会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，麻醉人的中枢神经，可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质，是变态反应源，长期接触将导致基因突变。 人造板及其制品是建筑常用的装饰装修材料，进出口贸易量较大，是我国主要出口轻工产品之一。由于甲醛的反应性能活泼，价格低廉，利用它生产的脲醛胶、酚醛胶、三聚氰胺胶等缩醛类树脂胶粘剂广泛应用于人造板生产。由于在胶粘剂生产过程中有部分甲醛未完全反应，使用这类胶粘剂生产的人造板及其制品在很长一段时间里会释放出甲醛，污染环境，刺激人体，影响健康。因此，甲醛释放量成为人造板及其制品中日益受到业界及公众关注的质量安全指标，同时也成为人造板及其制品贸易“绿色贸易壁垒”的重要内容，为了防止人造板释放出的甲醛对人体健康造成危害，我国及许多国家和地区制定了法规或标准均对甲醛释放量做了严格的限定。为了降低我国此类产品的出口风险，帮助出口企业应对国外技术壁垒，树立中国制造的国际形象，急需制定一系列人造板及其制品甲醛释放量的检测方法标准，为日常的检验监管工作提供技术支撑。 目前, ?测定甲醛含量的方法主要有分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等[1]。国内外人造板及其制品中甲醛释放量的测定主要采用分光光度法，其中美国采用变色酸法、其它国家和地区采用乙酰丙酮法。高效液相色谱法测定人造板及其制品甲醛释放量还没有相关标准。液相色谱法具有方法简便、灵敏度高、稳定性好、选择性好、误差小、检出限低等优点，在其它领域如纺织品、食品、皮革、木制玩具、食品接触材料等已有相关甲醛检测标准。 本标准的制定原则是既参考国际上最新的标准、方法和技术，又考虑国内现有检测机构的检测能力和实际情况。通过收集整理分析国内外有关人造板及其制品甲醛释放量检测的资料，结合我国的实际情况和检验检疫工作的需要，参考国外标准，国内标准，行业标准，制定适应我国人造板及其制品中甲醛释放量的检测方法。 3 标准主要内容和制定依据 3.1主要内容 本标准规定了高效液相色谱法检测人造板及其制品甲醛释放量的测定方法。本标准适用于以蒸馏水为吸收剂对人造板及其制品中甲醛释放量的测定。 3.2制定依据 本标准依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》及GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》规则编写。 4 标准技术内容的论证 4.1甲醛收集 4.1.1甲醛收集方法概述与选择 目前，检测人造板及其制品中甲醛释放量，各个国家采用各自不同的检测标准。大致可归纳为3类：动态法（气候箱法[2-6]、气体分析法[7,8]），静态法（干燥器法[3,9-12]），总量萃取法（穿孔萃取法[3,13,14]）。 目前国际上木制品甲醛释放量的测定主要采用蒸馏水吸收样品释放出的甲醛，考虑到检测结果判定依据的限量标准，目前国内检测机构和企业的实际情况，以及方法的可比性和通用性，本法的甲醛收集方法直接引用GB 18580-2001中6.4部分，而且国标GB 18580-2001中气候箱法与欧盟 EN 717-1:2004基本一致。人造板及其制品甲醛收集方法多，所有的标准都分为甲醛收集和甲醛测试两部分，对于其它标准中以蒸馏水为吸收剂的甲醛收集方法，也可用高效液相色谱法进行甲醛检测。 4.1.2 模拟释放条件 温度：(23±0.5)℃，相对湿度：（45±3）%。 4.1.3 甲醛收集 按GB 18580-2001中6.4.5规定 4.2 实验验证部分 4.2.1仪器与材料 高效液相色谱仪： Aglient 1200 Series，配有紫外检测器及化学工作站；色谱柱：安捷伦反相C18柱；分析天平：Satorious BS224S；超纯水器：Millipore；微空滤膜过滤器，0.45um；精密木工锯；恒温水浴震荡器：（60±2）℃；分析天平：感量1 mg；膜过滤器：针筒式或其他形式， 配有0.45μm有机相过滤膜；容量瓶：100mL；移液管：1mL，2mL，5mL，10mL，20mL，50m