溶胶pH值对氢化锆表面阻氢膜层性能的影响-表面技术.PDFVIP

表面技术 第48 卷 第3 期 SURFACE TECHNOLOGY 2019 年3 月 ·98 · 溶胶pH 值对氢化锆表面阻氢膜层性能的影响 1,2 1,3 1 1 1,3 4 鞠红民 ，陈伟东 ，闫淑芳 ，刘婷 ，马文 ，韩继鹏 （1.内蒙古工业大学 材料科学与工程学院，呼和浩特 010051；2.烟台南山学院， 山东 烟台 265713；3.内蒙古自治区薄膜与涂层重点实验室，呼和浩特 010051； 4.内蒙古自治区锅炉压力容器检验研究院，呼和浩特 010020） 摘 要：目的 采用溶胶-凝胶法在氢化锆表面制备氧化锆阻氢膜层，探究溶胶 pH 值对阻氢膜层性能的影响。 方法 以正丙醇锆为前驱体，通过滴加盐酸分别得到 pH 值为 1、3、5、7、9 的溶胶。利用扫描电子显微镜 （SEM ）、激光共聚焦显微镜（CLSM ）和 X 射线衍射仪（XRD ），分析了氧化锆膜层的截面形貌、表面形 貌和物相组成，并利用真空脱氢实验测试了膜层的阻氢性能。结果 溶胶 pH 值影响溶胶的涂覆性能，致使 氢化锆基体表面所得膜层的连续性、均匀性及厚度存在差异。溶胶 pH 值的变化对形成膜层的物相组成没有 显著影响，所得膜层由单斜相氧化锆（m-ZrO2 ）和四方相氧化锆（t-ZrO2 ）组成。当pH 值在 1~9 范围内时， 随着溶胶 pH 的增加，膜层中 t-ZrO2 的体积分数和 PRF 值均呈现出先升高后降低的变化趋势，t-ZrO2 的体积 分数介于 13.16%~46.84%之间，膜层的 PRF 值介于 10.13~19.46 之间。结论 溶胶 pH 值影响溶胶的涂覆性 能，进而影响膜层质量、膜层中各物相的含量以及膜层的阻氢效果。当溶胶 pH 值为 3 时，溶胶涂覆性能良 好，所得氧化锆膜层均匀、连续，膜层较厚且致密，膜层中 t-ZrO2 的体积分数最大，为 46.84% ，同时膜层 的氢渗透降低因子（PRF 值，Permeation Reduction Factor ）达到最大值 19.46。 关键词：氢化锆；溶胶-凝胶法；氧化锆；阻氢膜层；PRF 值 中图分类号：TG174.4 文献标识码：A 文章编号：1001-3660(2019)03-0098-07 DOI ：10.16490/ki.issn.1001-3660.2019.03.014 Effect of Sol pH Values on Properties of Hydrogen Resistance Films on the Surface of Zirconium Hydride 1,2 1,3 1 1 1,3 4 JU Hong-min , CHEN Wei-dong , YAN Shu-fang , LIU Ting , MA Wen , HAN Ji-peng (1.School of Materials Science and Engineering, Inner Mongolia University of Technology, Hohhot 010051, China; 2.Yant