毕业论文：ZnS纳米材料的可控合成及光电性能研究.docVIP

l 江南大学 综 合 实 验 论 文 纳米硫化锌的可控合成和光电性能研究 Nanometer zinc sulfide of the controllable synthesis and light performance research 姓 名： 学 号： 班 级： 生工1102 学 院： 生物工程学院 指导老师： 实验日期： 7月2日至7月6日 2013年 8月20日 摘要： 利用醋酸锌、硫化钠和EDTA，通过液相法在不同条件下制备纳米硫化锌，找到制备ZnS纳米晶的最适PH是4.0，最适温度是49.1℃，最适硫化锌浓度是0.2mol/L，最适硫化钠/醋酸锌的配比是1：1。以及各条件下的最可几粒径，初步了解纳米硫化锌的光电性能及用途。 关键字：纳米硫化锌， 制备， 光电性能 Abstract: Using zinc acetate, sodium sulfide and EDTA, through the liquid phase method under different conditions in preparing nanometer zinc sulfide, find ZnS preparation of nano crystalline optimum PH is 4.0, the optimum temperature is 49.1 ℃, optimum zinc sulfide concentration is 0.2 mol/L, optimum sodium sulfide/zinc acetate ratio is 1:1. And the conditions of the most probable particle size, a preliminary understanding of nanometer zinc sulphide photoelectric properties and USES. Keywords:Nanometer zinc sulfide, preparation, photoelectric properties 实验目的和要求： 了解ZnS纳米晶体的结构特点，性能及用途 了解并掌握缓释合成ZnS纳米晶体的原理及方法 掌握纳米ZnS光电性能研究的方法 练习称量，溶解，离心，干燥，定容等基本操作 熟悉酸度计，粒度测定仪，分光光度计的使用方法 实验原理： 传统的直接沉淀法制备ZnS粒子的反应过程可用以下方程式进行描述： Zn2+ + S2- → ZnS 对于由Zn2+和S2-直接生成ZnS的快速沉淀过程，ZnS的生成可瞬间完成，其成核速率与生长速率很快，这种方法合成的ZnS会因为初始阶段混合的不均匀性而使产物粒子尺寸分布较宽。为了避免上述现象，进来人们提出了以硫代乙酰胺（TAA）为硫源，利用均匀沉淀法来制备ZnS纳米粒子。具体设计的反应式如下： CH3CSNH2 → CH3CN + 2H+ + S2- S2- + M2+ (M=Zn, Cd, Cu) → MS 从上述反应过程可以看出，均匀沉淀法原理是在一定条件下制得含有所需反应物的稳定前体溶液，通过迅速改变溶液的酸度和温度来促使颗粒大量生成，由于在这个过程中反应物可以实现分子尺寸的均匀混合；同时TAA释放硫源是缓慢进行的，使得反应过程变得可控，从而避免了由于沉淀剂的加入造成沉淀剂瞬时局部过浓现象，克服了传统也想直接沉淀法制备纳米材料的不足。 如果能找到一个合适的络合物，它能够与溶液中的Zn2+络合形成相对稳定的络合物前驱体，由于该络合物前驱体具有适当的稳定性，就可以实现反应物反应前贩子尺度的均匀混合。同时，通过改变外界条件，来实现Zn2+的缓慢释放，以达到TAA做硫源的相同效果。 乙二胺四乙酸（EDTA）分子中具有六个可以与金属离子形成配位键的原子，它的两个氨基氮和四个羧基氧原子都有孤对电子，能与金属离子形成配位键，因此DETA能与许多金属离子形成稳定的络合物。当EDTA溶解于酸度很高的溶液中时，它的两个羧基可再接受H+而形成H6Y2+,这样EDTA相当于六元酸。由于多数金属离子的配位数不超过6，所以EDTA与金属离子形成1:1的络合物，只有极少数金属离子如锆、钼例外。因此，EDTA与Zn2+ 就不存在分布络合现象。通过合理控制外接条件，EDTA能够通过与Zn2+之间的络合作用，实现Zn2+的可控释放。 大量的研究表明，尽力尺寸减小到一定程度后，光能隙蓝移，对应于更高的氧化-还原电位，因而有更强的氧化-还原能力；另外晶粒尺寸减小后光生载流子迁移到晶