提高聚甲醛催化剂中三氟化硼测定的精密度.DOC

PAGE 17 - 提高聚甲醛催化剂中三氟化硼测定的精密度 云南水富云天化中心化验室有机二QC小组 一、前言 云南水富云天化有限公司（原云南云天化股份有限公司）拥有年产150万吨合成氨、160万吨尿素、10万吨硝酸铵、10万吨聚甲醛和1万吨季戊四醇等装置的生产能力。其中，聚甲醛装置是国内首套万吨级引进装置，目前产能规模位居全国第一、世界第五。 中心化验室作为生产辅助车间，主要职责是组织对进厂原材料和最终产品进行质量分析，验证采购产品和最终产品的质量；同时还组织对中间产品的质量分析，为工艺生产控制提供可靠的分析数据。 二、小组概况 表1 小组概况 小组名称 云南水富云天化有限公司中心化验室有机二QC小组 成立日期 2006年 课题类型 现场型 注册日期 2012年6月 注册编号 2012033 平均受TQC时间 54 组长 代刚 课题名称 提高聚甲醛催化剂中三氟化硼测定的精密度 活动时间 2012.6-2013.3 成员概况 序号 姓名 职称 组内职务 组内分工 受TQC教育时间 1 代 刚 技术员 组长 全面组织，协调 50 2 吴银彩 助理工程师 副组长 成果总结 80 3 宋仕云 技师 组员 分析指导 80 4 华 天 工程师 组员 技术指导 100 5 许春平 助理工程师 组员 分析实验 80 6 宋玉青 技术员 组员 分析实验 50 7 熊馨忆 助理工程师 组员 成果发布 40 8 刘相彩 技术员 组员 分析实验 35 9 石利萍 技术员 组员 分析实验 35 10 刘 英 技术员 组员 分析实验 35 11 周 龙 助理工程师 组员 成果发布 10 12 董卫平 助理工程师 组员 分析实验 60 13 苏 艳 技术员 组员 分析实验 40 三、选题理由 1. 企业标准指导书要求三氟化硼两次平行测定之差≤0.05%，但在实际工作中，三氟化硼的测定方法不易掌握，测定结果极差的平均值达到0.07%。 2. 三氟化硼在聚甲醛生产过程中作为催化剂，其添加量直接影响到产品质量的好坏，为了保证分析结果的准确、可靠，我们需要多人多次平行测定。由于完成一次测定需要三小时左右，反复测定会加倍延长分析时间，增加了工作量，降低工作效率。3. 三氟化硼是一种有毒物质，长时间接触样品，会增加员工身体健康的危害程度。因此我们将“提高聚甲醛催化剂中三氟化硼测定的精密度”?作为2012年的QC课题。四、现状调查 1.测定原理概述 该方法是基于三氟化硼水解生成硼酸和氟硼酸，BF4-?在Ca2+离子存在时分解，反应式如下： 4BF3+3H2O=H3BO3+3HBF4 HBF4+2Ca2++3H2O=2CaF2+H3BO3+4H+CaF2沉淀产生的同时也定量生成硼酸和H+离子，H+离子以甲基红为指示剂用NaOH中和，由于硼酸酸性较弱不能用碱直接滴定，加入甘露醇生成稳定的络合物，其酸性增强，以酚酞为指示剂，用NaOH进行滴定。最后根据NaOH的消耗量计算得到三氟化硼含量。 2.数据收集和分析 2012年6月到7月，小组成员展开现场调查，开始对三氟化硼测定的数据进行统计（见表2），从统计结果来看测定结果极差的平均值达到0.07%，其中两次平行测定结果之差＞0.05%占60.7%，其余30.3%中，有90.9%的测定极差≤0.04%。 图1 三氟化硼测定数据统计图 表2 三氟化硼测定数据统计表 试样编号 平行样含量 平行测定结果之差 试样编号 平行样含量 平行测定结果之差 1# 2# 1# 2# 1 4.15 4.11 0.04 15 4.12 4.17 0.05 2 4.10 4.11 0.01 16 4.08 4.14 0.06 3 4.07 4.17 0.10 17 4.10 4.19 0.09 4 4.10 4.11 0.01 18 4.10 4.16 0.06 5 4.12 4.13 0.01 19 4.08 4.16 0.08 6 4.15 4.09 0.06 20 4.08 4.16 0.08 7 4.08 4.18 0.10 21 4.07 4.16 0.09 8 4.09 4.17 0.08 22 4.14 4.10 0.04 9 4.09 4.17 0.08 23 4.07 4.17 0.10 10 4.10 4.20 0.1 24 4.10 4.07 0.03 11 4.11 4.17 0.06 25 4.10 4.18 0.08 12 4.10 4.11 0.01 26 4.10 4.12 0.02 13 4.14 4.08 0.06 27 4.17 4.07 0.10 14 4.08 4