溶解氧测定方法国标.docx

- - 水质 溶解氧的测定 碘量法 GB 7489-87 本方法等效采用国际标准  ISO 5813 1983  本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒  (Winkler)  法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法  在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧 浓度大于 0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍 (约 20mg/L) 的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于 15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质 需改进测定方法见第 8 条 . 如存在能固定或消耗碘的悬浮物 本方法需按附录 A 中叙述的方法改进后方可使用 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰 (将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得 ) 反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把 500mL 浓硫酸 ( ρ= 1.84g/mL) 在不停搅动下加入到 500mL 水 : 若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸 (H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液 c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物 叠氮化物试剂 : 当试样中亚硝酸氮含量大于 0.05mg/L 而亚铁含量不超过 1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的 干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于 0.05mg/L 则可省去 此试剂 操作过程中严防中毒 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂 (3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 35g 的氢氧化钠 (NaOH)[ 或 50g 的氢氧化钾 (KOH)] 和 30g 碘化钾 (KI)[ 或 27g 碘化钠 (NaI)] 溶解在大约 50mL 水中 ,单独地将 1g 的叠氮化钠 (NaN3) 溶于几毫升水中 , 将上述二种溶液混合并稀释至 100mL, 溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里 ,经稀释和酸化后在有指示剂 (3.7)存在下本试剂应无色 . 3.4 无水二价硫酸锰溶液 340g/L( 或一水硫酸锰 380g/L 溶液 ) 可用 450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾  c(1/6KIO3) 10mmol/L  标准溶液 在 180℃干燥数克碘酸钾  (KIO3)  称量  3.567 ±0.003g  溶解在水中并稀释到  1000mL 。将上述溶液吸取 100mL  移入  1000mL  容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液  c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将  2.5g  五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加  0.4g  的氢氧化钠  (NaOH)  并稀释至  1000m。 溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用  100~150mL 的水溶解约 0.5g 的碘化钾或碘化钠 (KI  或 NaI) 加入 5mL 2mol/L 的硫酸溶 (3.2), 混合均匀加 20.00mL 标准碘酸钾溶液 (3.5) 稀释至约 200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的 碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度 (c mmol/L) 由式 (1)求出 6 * 20 * 1.66 c （1） V 式中 V ——硫代硫酸钠溶液滴定量 mL 每日标定一次溶液 3.7 淀粉新配制 10g/L 溶液 注：也可用其他适合的指示剂 3.8 酚酞 1g/L 乙醇溶液 3.9 碘约  0.005mol/L  溶液 溶解  4~5g  的碘化钾或碘化钠于少量水中加约  130mg  的碘待碘溶解后稀释至  100mL 3.10 碘化钾或碘化钠 仪器 除常用试验室设备外 还有 4.1 细口玻璃瓶容量在 250~300mL 之间校准至 1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积 操作步骤 5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录  A 叙述的方法测定或最好采用 电化学探头法测定溶解氧。 5.2 检验氧化或还原物质是否存在 如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时，取 50mL 待测水加 2 滴酚酞