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水产品中恩诺沙星药物残留检测方法研究进展莎，高子媛，李 译，兰建兴，魏立 水产品中恩诺沙星药物残留检测方法研究进展 莎，高子媛，李 译，兰建兴，魏立巧，励建荣* 汤轶伟，孙 征，沙 ( 渤海大学 化学化工与食品安全学院，渤海大学食品研究院，辽宁省食品安全重点实验室，辽宁 锦州 121013) 摘 要: 恩诺沙星属于喹诺酮类抗生素药物，具有广谱杀菌、耐药菌少等优点，被广泛用于水 产养殖疾病的防治． 该药物使用不当极易造成水产品中残留超标进而危害人体健康． 主要从样 品前处理技术和水产品中恩诺沙星残留检测方法两方面进行阐述，并对各种检测方法的特点进 行分析讨论，以期为我国水产品中恩诺沙星残留的检测和监管提供参考． 关键词: 恩诺沙星，水产品，样品处理，检测方法，食品安全 中图分类号: O621． 3 文献标志码: A 文章编号: 1673 － 0569( 2014) 01 － 0077 － 07 引言 0 恩诺沙星( Enrofloxacin，简称 ENＲ，分子式如图 1 所示) 是一种新型杀菌性抗菌药，属于第三代喹诺酮 类化合物． 该药物因具有高效广谱、耐药菌少、与其他抗菌药的耐药交叉性小等特点而被广泛用于水产养 殖疾病的防治〔1〕． 近年来，由于长期不合理用药导致 ENＲ 及其代谢产物在水产品中残留和耐药性不断增 加，严重破坏了生态环境，也危害了人体健康〔2〕． 梁惜梅等〔3〕在研究珠江口典型水产养殖区抗生素污染特 征中指出，ENＲ 等喹诺酮类抗生素是该区抗生素残留浓度和检出率最大的药物，并且养殖时间越长，抗生 素总量越高，具有抗生素的累积效应． 这种蓄积作用可对人体肝肾造成毒性，毒性大小与脏器受损害程度 直接相关〔2〕． 鉴于该药物的危害，多个国家和地区已针对 ENＲ 制定了水产食品中的最大残留限量标准以 保证水产品的食用安全，如欧盟规定有鳍鱼类肌肉中 ENＲ 的最高残留限量为 100 μg / kg，韩国规定甲壳纲 水产品中 ENＲ 的最高残留限量为 0． 1 μg / kg 等〔4〕． 图 1 恩诺沙星结构式 为了保证人体健康和有效监管水产品质量安全，综述和分析当前水产品中 ENＲ 药物残留的检测方法 具有重要意义． 本文从样品前处理方法和水产品中 ENＲ 残留检测方法两方面进行详细阐述，以期为其检 测和监管提供理论参考． 收稿日期: 2013 － 10 － 01． 基金项目: 国家“十二五”科技支撑计划( No: 2012BAD29B06) ; 辽宁省高校重大科技平台与“辽宁省食品安全重点实验室”开放课题资 助项目( LNSAKF2011021) ; 辽宁省食品质量与安全专业优秀教学团队项目． 作者简介: 汤轶伟( 1981 － ) ，男，博士，讲师，主要从事食品安全与检测技术方面的研究． 通讯作者: lijr6491@ 163． com． 78渤海大学学报( 自然科学版)第 35 卷样品前处理方法1样品前处理包括样品的制备和对样品中 ENＲ 的提取、净化以及浓缩富集， 78 渤海大学学报( 自然科学版) 第 35 卷 样品前处理方法 1 样品前处理包括样品的制备和对样品中 ENＲ 的提取、净化以及浓缩富集，其目的是消除基质影响，提 高检测方法的灵敏度、准确度和选择性〔5〕． 水产品中的 ENＲ 主要通过血液、肝、肾等进行代谢，最后滞留 在肌肉、肝脏和肾脏中〔1〕． 由于水产品的食用部分主要为肌肉，所以本文主要综述肌肉部分样品的前处理 方法． 1． 1 样品制备 水产品中 ENＲ 检测主要以鱼类和虾贝类为主，样品采集后在 0 ～ 5 ℃ 条件下送样． 鱼去鳞、去皮后取 背脊处肌肉; 虾贝类去壳取可食肌肉部分，经组织粉碎机粉碎后于 － 18 ℃ 冷冻保存备用，测定前室温解 冻〔6〕． 提取、净化和浓缩富集 喹诺酮类药物含有羧基和哌嗪基结构，易溶于酸性或碱性溶剂． 所以，通常以酸化乙腈、二氯甲烷或 盐的缓冲液为提取溶剂，这既可以提高提取效率，又可以利用有机溶剂使样品中的蛋白质沉淀，减少杂质 1． 2 残留〔7〕． 高爱欣等〔8〕在 1 mL pH 7． 5 磷酸盐缓冲溶液条件下，加入 4 mL 二氯甲烷提取 1 g 菲律宾蛤仔组 织中残留的 ENＲ，振荡 2 ～ 3 min 后 5000 r / min 离心 10 min，取上清 40 ℃ 水浴氮气吹干，后加入 1 mL 流动 相复溶，1 mL 正己烷去脂，下层溶剂过 0． 22 μm 微孔滤膜即可进行高效液相色谱( HPLC) 检测，该方法的 陈君义等〔9〕以 15 mL 1% 乙酸 － 乙腈为萃取溶剂低温超声 5 min 提取 5． 0 g 泥 回收率为 82． 7% ～ 94． 8% ． 鳅中残留 ENＲ 后，3500 r /