流动注射分光光度法及低压离子色谱法测定金属元素的方法研究-皮革化学与工程专业论文.docx

流动注射分光光度法及低压离子色谱法 流动注射分光光度法及低压离子色谱法 测定金属元素的方法研究+ 专业：皮革化学与工程 研究生王照丽 指导教师张新申教授 人类社会的发展，特别是工业的发展和科学技术的突飞猛进，给人 类社会创造了丰富的物质文明和财富，但是与工业化社会结伴而来的环 境污染，也引起了世界各国的普遍关注。酸雨、温室效应、臭氧空洞等 已经成为全球关注的环境问题，同时，工业和城市的发展，使得大量的 工业废水和生活污水排入环境中，重金属、悬浮物、酚、氰化物等多种 有毒有害的物质在环境中迁移、转化，污染大气、土壤和水体，进而严 重危害着人类的健康。其中重金属是具有潜在危害的重要污染物，八大 公害中的“水俣病”和“骨痛病”就是由于Hg和Cd的污染造成的。重 金属污染的特点是：(1)水环境中的微量重金属就可产生毒性效应；(2) 微生物不仅不能降解重金属，相反某些重金属离子可在微生物作用下转 化成金属有机化合物，从而产生更大的毒性；(3)生物体对重金属有富 集作用，在食物链中，随着营养级的升高，重金属在生物体内的浓度随 之增大：(4)重金属可通过食物、饮水、呼吸等多种渠道进入水体，从 而对人体健康产生不利的影响，有些重金属对人体的积累性危害往往要 一、二十年才显示出来。因此，随着人们对环境污染问题认识的逐步深 入，环境样品中重金属元素的监控就变得越来越重要。重金属含量水平 已成为评价环境质量的重要指标。重金属元素在环境中不断地迁移、转 化、循环和累积，使得金属元素的分析更富于挑战性。 目前，重金属元素的分析一般采用原子吸收光谱法，其精密度高， 国家863攻关课题(2002AA．639290) 准确性好，是很好的重金属元素分析方法。但具有仪器价格昂贵，操作 准确性好，是很好的重金属元素分析方法。但具有仪器价格昂贵，操作 繁琐，不适宜现场分析等不足。本研究基于上述原因，建立简单、适于 现场分析重金属元素的分析方法。 本论文分为两大部分： 第一部分采用反向tl动参比流动注射分光光度法对海水中的Cr(VI) 和cr(III)以及铬鞣剂的中的cr(Ⅵ)和Fe(Ⅲ)进行测定。此外，采 用新体系流动注射分光光度法测定了海水中的痕量cd(II)以及工业废水 中的Cu(II)。 流动注射分析法是二十世纪七十年代中期发展起来的一种分析技 术，困其具有自动化程度高、分析速度快、重现性和选择性好、外来干 扰小、节省样品与试剂、良好的重现性、可以与不同类型的检测器联用 等显著优点，其应用日益为分析工作者瞩目。 对于海水中Cr(Ⅵ)的分析，国家标准方法采用二苯碳酰二肼分光 光度法，依靠手工操作，操作繁杂，而且由于海水中有大量基体盐类存 在，严重干扰测定结果。对于Cr(Ⅲ)的分析，需要用氧化剂将Cr(1id 氧化成为Cr(VI)后测定，不适合于现场自动分析。 基于以上原因论文采用一种新方法．反向自动参比流动注射分析法分 析了海水中Cr(Ⅵ)和Cr(1id。海水中的Cr(VI)采用二苯碳酰二肼 为显色剂，丙酮的酸性溶液为参比溶液，直接进样分析； Cr(1id的分 析先用弱碱性的K104将Cr(III)氧化成Cr(Ⅵ)，然后再以二苯碳酰二 肼为显色剂，丙酮的酸性溶液为参比溶液，进行测定。对流动注射系统 诸因素进行了考察，确定了最佳的条件。该方法成功地测定了海水中的 cr(Ⅵ)和Cr(III)，样品加标回收率分别在100．0～102．O％和92．0～106．0％ 之间，相对标准偏差分别在2．71～3．64％和1．24-1．63％之间，结果满意。 海水中Cd(II)的含量也是海水分析的一个重要指标。将海水经过一种 新型的浓缩柱浓缩富集后，以5．O×10刁mol／L的稀硝酸为解吸液和推动液， 丁基一罗丹明B为显色剂，在波长600nm处对反应生成紫红色螯合物进行 检测，基于此建立了丁基一罗丹明B-流动注射．分光光度法测定海水中痕量 Cd(II)的新方法。该方法的线性范围为O．50--12．00鹏几，检出限为 0．05肛g／L，测定的相对标准偏差为4．48％。用于海水中的Cd(II)的测 定，样品加标回收率在106．5～110．5％之间，结果满意。 n 此外，采用反向自动参比流动注射分光光度法测定了铬鞣剂中的cr 此外，采用反向自动参比流动注射分光光度法测定了铬鞣剂中的cr (VI)和Fe(Ⅲ)。由于铬鞣剂中含有大量的Cr(III)，溶于水后产生很 深的颜色，影响其他金属元素的显色反应，采用反向自动参比流动注射 分光光度法可以自动消除颜色的干扰，直接测定铬鞣剂中的Cr(VI)和 Fe(Ⅲ)。以二苯碳酰二肼为显色剂，丙酮的硫酸溶液为参比溶液，对铬 鞣剂中的痕量Cr(VI)进行了测定。考察了显色剂中二苯碳酰二肼浓度、 显色剂中酸的种类及浓度、流速等因素的影响，优化了实验条件