HG T 2553-1993 2,4-二xiao基氯苯-化工标准.pdf

中华人民共和国化工行业标准 二硝基氯苯 发布 实施 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 二硝基氯苯 主题内容与适用范围 本标准规定了 二硝基氯苯的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输 贮存 安全 要求等 标准适用于由氯苯或邻硝基氯苯经硝化制得的 二硝基氯苯 二硝基氯苯主要用于染料 工业中 分子式 结构式 相对分子质量 按 年国际相对原子质量 引用标准 危险货物包装标志 化学试剂 气相色谱法通则 染料中间体结晶点测定通用方法 染料中间体水分测定通用方法 卡尔 费休法及卡尔 费休改良法 技术要求 二硝基氯苯应符合表 要求 表 指 标 项 目 优 等 品 一 等 品 合 品 外观 浅黄色至浅棕色结晶 结晶点 纯度 低沸物 二硝基氯苯异构体 高沸物 水分 编者注 原版为 版改为 华人民共和国化学工业部 批准 实施 试验方法 外观 采用目视法测定 结晶点的测定 按照 规定的方法进行测定 试样量约 在 下熔化 同时用 或 分子 筛进行干燥 二硝基氯苯纯度及低沸物 二硝基氯苯异构体 高沸物等有机杂质含量的测定 仪器 气相色谱仪 灵敏度及稳定性符合 的规定 色谱柱 内径 长 的不锈钢柱 检测器 氢火焰离子化检测器 记录仪 色谱数据处理机或满标量程 响应时间 的记录仪 注射器 微量注射器 色谱柱的制备 填充物 固定液 二硝基苯二甲酸聚乙二醇酯 和磷酸按 质量比混合 载体 白色硅藻土 粒度 目 涂渍度 固定液混合物 载体 固定液的涂渍 称 固定液混合物于 烧杯中 加入 三氯甲烷和 甲醇使其完全溶 将 干燥的载体缓缓倒入烧杯中 使载体完全浸润 浸泡 后在红外灯下轻轻拍打并转动烧杯使 涂渍均匀 待溶剂挥发干后 移至 烘箱中干燥约 填充方法 将色谱柱接检测器一端用纱布包上 接上真空泵 另一端接一漏斗 在真空下徐徐倾入刚干燥好的 固定相 轻轻拍打色谱柱使填充均匀紧密 将填充好的色谱柱塞上玻璃棉 备老化 色谱柱老化 将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中 在氮气流量为 下老化 老化时色 谱柱应和检测器断开 色谱操作条件 根据不同仪器及 标准要求选择合适的色谱操作条件 以 色谱仪为例