实验七牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定.pptVIP

牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定 牡丹皮为毛莨科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr．的干燥根皮。本品具有清热凉血，活血化瘀的作用，用于温毒发斑，吐血，夜热早凉，无汗骨蒸，经闭痛经，肿痛疮毒，跌打损伤等症。其主要成分有：丹皮酚??(含量l.9％一2％)、牡丹酚甙(丹皮酚甙)、牡丹酚原甙(丹皮酚原甙??(含量5％一6％)、牡丹酚新甙、芍药甙。尚含挥发油约0.15％—0.4％及植物甾醇等。除此外，含丹皮酚的植物还有矮牡丹的根皮，紫斑牡丹的根皮，黄丹皮，四川牡丹，徐长卿。 丹皮中主要成分的物理性质 l、丹皮酚??(paeonol)； 2、丹皮酚甙(paeonoside)；3、丹皮酚原甙(paeonolide) 。 实验目的 l、掌握用水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的方法。2、掌握丹皮酚的色谱检识和定性检识。 实验原理 丹皮酚具有挥发性，可随水蒸气蒸馏，又因在冷水中难溶故放冷后析出结晶。 仪器、材料与试剂 牡丹皮、蒸馏瓶、回流冷凝管、电炉、无水硫酸钠、氯化钠、95%乙醇等。 实验步骤 ?1. 丹皮酚的提取分离 取市售丹皮100g，粉碎，加入450m1蒸馏水、10ml乙醇和40克氯化钠，浸润1h后，进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液约300ml，将蒸馏液放冷，静置过夜，有白色针状结晶析出，滤取结晶，干燥，称重。如结晶不纯，可加入95％乙醇至全部溶解(约为粗晶的15倍)，抽滤，滤液中加入4倍量的蒸馏水，使溶液呈乳白色，静置后则有大量白色针状结晶析出，若在提取过程中得不到白色结晶，只有油珠状物质沉出，可在蒸馏液中加入少量晶种，摩擦瓶壁后，即有较大量的丹皮酚结晶析出。也可用乙醚萃取蒸馏液几次，合并萃取液后，加无水硫酸钠脱水，回收乙醚至少量，放置析晶，抽滤，结晶用少量水洗2~3次，置干燥器中干燥后称重。 2. 丹皮酚的鉴定 1）升华法 产品粉末微量升华，后在显微镜下观察，可见长柱形或针状及羽状晶簇，于结晶上滴加三氯化铁溶液，则结晶溶液呈暗紫色，此为丹皮酚反应。 ?2）显色反应? ?(1)三氯化铁反应??取丹皮酚结晶少许，滴加5％三氯化铁醇溶液，观察现象。? ? (2)与浓硝酸反应??取丹皮酚结晶少许，滴加浓硝酸数滴，观察现象。 3）薄层色谱鉴别? ? 薄层析：硅胶G—CMC—Na板? ? 点??样：丹皮酚供试品和对照品的乙醇溶液? ?展开剂：环己烷—乙酸乙酯(3：1)? ?展开方式；上行展开，展距10cm。? ? 显??色：喷以盐酸酸化的5％三氯化铁醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。? ? 观察记录：记录图谱及斑点颜色。 注意事项 1. 丹皮因产地、采收季节的不同，丹皮酚含量差异较大，春秋季节采收含量高，以四川产的含量较高，实验时可以根据含量加减提取的药材量。 2. 丹皮酚易溶于热水而难溶于冷水，若采用一般装置，由于初馏液中的丹皮酚浓度过大，遇冷易析出结晶，固着于冷凝管内壁，加入乙醇可把固着于冷凝管内壁的丹皮酚溶解而流人接收瓶中。 3. 加入氯化钠可明显提高蒸馏速度，缩短摄取时间。 实验报告 按照实验报告要求认真填写，并认真完成下次实验的预习《茶叶中提取咖啡因》。 课外作业 在蒸馏前为什么在水中加入乙醇和氯化钠？ 在溶解后的丹皮酚乙醇溶液中为什么加入适量水？ * * *