硫代酰胺类杀菌剂的合成及光降解研究-应用化学专业论文.docxVIP

4Iill 4Iill Il lll Ill Illll III Y1 830 1 95 硫代酰胺类杀菌剂的合成及光降解研究 学位论文完成日期：垒弛逋篁目 指导教师签字：．一==刍至竺． 答辩委员会成员签字： 独创声 独创声 明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的 研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其 他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含未获得或其他教育机构的学位或证 书使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作 了明确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名：丧I)诵该 签字日期：fo年≯∥月ff日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，并同意以下 事项： 1、学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许 论文被查阅和借阅。 2、学校可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以 采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。同时授权清华大学、、中 国学术期刊(光盘版)电子杂志社”用于出版和编入CNKI《中国知识资源总库》， 授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》。 (保密的学位论文在解密后适用本授权书) 学位论文作者签名：宦p》运秀 导师签字： 彳聿p～ 签字日期：矽f17年．，汨ff日 签字日期：如加年口厂月ff日 硫代酰胺类杀菌剂的合成及光降解研究 硫代酰胺类杀菌剂的合成及光降解研究 摘要 本论文选择了具有良好生物活性和对环境友好的硫代酰胺类化合物作为合 成的目标产物，经过二硫代反应、酯的胺解反应两个主要的反应步骤，成功合成 了四种硫代酰胺类化合物，确定了最佳合成条件。并采用高效液相色谱分析方法 研究了4，5．二氯．2．正辛基4异噻唑啉．3．酮(Sea．nine 21 1)、ⅣⅣ．二正辛基丙基 二硫代二丙酰胺(OPD)、N,N--．丁氧基丙基二硫代二丙酰胺(BPD)、MⅣ，-二 乙氧基丙基二硫代二丙酰胺(EPD)在高压汞灯照射下的光降解过程。主要结果 如下： 1．以Y．乙氧基丙氨，丫．丁氧基丙氨，2．甲氧苯氧乙氨为起始原料，采用---71胺 作为催化剂，对B．二硫代二丙酸二甲酯进行胺解合成了三个化合物，分别为： EPD，BPD，N,N--甲氧苯氧基乙基二硫代二丙酰胺(MPED)；以乙胺为原 料，采用4．二甲氨基吡啶(DMAP)作为催化剂，对B一二硫代二(2．甲基丙酸) 二甲酯进行胺解合成化合物MⅣ’．二乙基二硫代二(2一甲基丙酰胺)(EMD)。并 通过红外吸收光谱、核磁共振等分析手段对所得产物结构进行了表征。确立 最佳合成条件为：丫．乙氧基丙氨，丫．丁氧基丙氨，2．甲氧苯氧乙氨与B．二硫代 二丙酸二甲酯的摩尔比为3：1，催化剂三乙胺的用量为2．5mL，B．二硫代二丙 酸二甲酯滴加时间为1．5h；乙胺与B．二硫代二(2．甲基)丙酸二甲酯的摩尔比 也为3：1，催化剂DMAP的用量为2．59，B一二硫代二(2-甲基)丙酸二甲酯的滴 加时间为2h，反应液中滴加乙酸乙酯时析出反应产物产率较高。 2．确定了液相色谱法测定Sea．nine 211、OPD、BPD、EPD的定量限以及检测 限，并对样品的系统适用性进行了研究，分别测定了这四种化合物在液相色 谱条件下的精密度、重复性，其RSD值均小于2％；并考察了该四种化合物 色谱峰面积．浓度线性关系，相关性良好，其R值均在0．999以上。可用于定 量分析。 3．采用高效液相色谱方法研究了在高压汞灯照射下Sea．nine 211、OPD、EPD、 BPD的光降解过程，测定了其残留含量，研究了不同初始浓度和光照强度对 Sea．nine Sea．nine 211、OPD、EPD、BPD光降解的影响。实验结果表明Sea-nine 211、 OPD、EPD、BPD在低浓度和高光强度时光降解速率更大，其降解过程符合 动力学一级反应规律。 关键词：二硫代二丙酰；合成；光降解；高效液相色谱法 Synthes Synthes i S and Photodegradat i on Process of the D i th i od i prop i onam i de De r i vat i VeS Abstract In this thesis，the synthesis of the dithiodipropionamide derivatives through Michael addition and amidation reaction were studied．4，5一dichloro一2一octyl一4一 isothiazoline一3--one(Se