三草酸合铁酸钾合成实验报告.docxVIP

三草酸合铁酸钾的合成实验报告 　　三草酸合铁酸钾的合成及配离子组成、电荷　　数的测定综合实验报告　　一．综述　　三草酸合铁酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有很高的工业生产价值。同时三草酸合铁酸钾具有很好的光敏性，在光照下发生光还原，可用于光的强度的测定。　　其他制备三草酸合铁酸钾的方法有：　　硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁酸钾　　首先用铁还原硫酸亚铁中的Fe3+，后加入硫酸铵，使之形成较稳定的硫酸亚铁铵。用所得硫酸亚铁铵与草酸反应，生成草酸亚铁，再加入草酸钾与过氧化氢，即可得到三草酸合铁酸钾。　　草酸钾与无水三氯化铁制备三草酸合铁酸钾　　称取草酸钾，加水溶解，用酒精喷灯加热至微沸。称取无水三氯化铁，溶解，加入稀盐酸将pH值调至约1~2。将配置好的三氯化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中，不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。此时测得pH值约为4。加热浓缩，冷却结晶，抽滤。　　以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁酸钾以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾　　与本实验所采用的的方法相比，部分方法繁琐但是实验内容丰富，有利于培养同学动手的能力，提升学生对实验本身的兴趣；而也有一些方法工艺简单，但是会使用的原料会对环境造成污染，或是部分操作很复杂。　　二、本实验的制备方法　　三草酸合铁酸钾的合成　　1.称取FeSO4·7H2O，加数滴3mol/LH2SO4，滴加5ml去离子水溶解，加热溶解→加20ml1mol/LH2C2O4，加热煮沸→不断搅拌，使产生FeC2O4·2H2O沉淀→倾析法洗涤三次，每次用去离子水洗涤。　　2．取黄色晶体FeC2O4·2H2O，滴加10ml饱和K2C2O4→加热至40℃，慢慢滴加20ml3%H2O2并不断搅拌→沉淀转化为黄褐色→加热至沸腾以去除过量H2O2，保持近沸状态，分两次加入8~9mL1mol/LH2C2O4，第一次加入5mL，趁热滴加剩余的H2C2O4，沉淀溶解，调节pH值至左右，溶液呈翠绿色→加热，将溶液浓缩至25~30ml，冷却→翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体析出，抽滤，称重，计算得率，并将产物置于干燥器内避光保存。　　若溶液未达饱和，冷却时不析出晶体，可以继续加热浓缩或加90%乙醇5mL，即可析出晶体。　　三、本实验的分析方法　　㈠．配阴离子组成测定　　溶液的配制①配制　　称取KMnO4，加1000mL水溶解→盖上表面皿，加热煮沸20~30分钟→冷却→暗处保存一周→用玻璃棉滤去MnO2→500mL棕色瓶②标定　　称取Na2C2O4~，置于250ml锥形瓶，加20~30mL去离子水，滴加10mL3mol/LH2SO4→加热至75~85℃→立即用KMnO4滴定，至微红色30s不褪色即为终点。　　2．试液的测定　　准确称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O~，加水溶解→定容于250ml容量瓶，摇匀。　　离子的测定　　取两份25mL试液于250mL锥形瓶，滴加1mol/LH2SO45mL，再加MnSO4滴定液5mL，→加热至75~85℃，立即用KMnO4滴定，至,微红色30s不褪色即为终点，记录的KMnO4体积V1。　　+和C2O42-离子总量的测定　　取两份25mL试液于250mL锥形瓶，滴加6mol/LHCl10mL→加热至75~85℃→深黄色，缓慢加入15%SnCl24~5mL→溶液变为淡黄色，加入25%Na2WO41mL，滴加TiCl3一滴至蓝色，续加一滴，加入%CuSO42滴，加去离子水20mL→冷却振荡至蓝色褪去→1~2分钟后，滴加MnSO4滴定液10mL→加入标准KMnO4溶液约4mL后，加热至75~85℃，再滴定至微红色30s不褪色，记录的KMnO4体积V2。　　㈡．配阴离子电荷测定①离子交换　　1.装柱在交换柱底部填入少量玻璃棉，8ml左右氯型阴离子交换树脂和适量水的糊状物注入交换柱→用塑料通条赶尽树脂间气泡，并保持液面略高于树脂层，防止树脂间产生气泡。　　2.洗涤用去离子水淋洗树脂直至流出液不含氯离子，用螺旋夹夹紧交换柱出口管。在洗涤过程中，注意始终保持液面略高于树脂层。　　3.交换称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O→加10~15mL去离子水溶解，溶液转入交换柱中→松开螺旋夹，控制1ml/min的流速流出，用100mL容量瓶收集流出液→当液面下降到略高于树脂层时，用少量去离子水洗涤小烧杯，并转入交换柱，重复2~3次→用去离子水继续洗涤，流速可逐渐适当加快→待收集溶液达60~70mL，即可检验流出液，直至不含氯离子为止，夹紧螺旋夹。用去离子水稀释至容量瓶刻度，摇匀。　　4.再生用20mL1mol/L以1mL/min的流速淋洗交换树脂，直到流出液酸化后检不出Fe3+