分析化学02-定量分析概述.pptVIP

* * * * * * * * 已知其准确浓度的试剂溶液叫标准溶液，也叫滴定剂。 把滴定剂从滴定管滴加到被测物质溶液中的过程叫滴定。 2. 化学计量点（计量点）、滴定终点、终点误差 化学计量点（计量点，等量点，sp）stoichoimetric point 滴定过程中，所加标准溶液与被测物质按化学计量关系完全反应时的那一点。 滴定终点（ep）end point 一般根据指示剂颜色变化来确定计量点，滴定中指示剂改变颜色而停止滴定的那一点。 终点误差 滴定终点和计量点不一定恰好吻合造成的分析误差 一般计算时，忽略终点误差，把终点当计量点处理。 3. 基准物质与标准溶液 （1） 基准物质：能用来直接配制或标定标准溶液的物质。 基准物质必须具备条件： 组成与化学式相符， 纯度高，99.9%以上 稳定性好 参与滴定反应时，按反应式定量进行，无副反应 最好有较大摩尔质量，以减少称量误差。 （2）标准溶液的配制 直接法：直接由基准物质配制 标定法：不符合基准物条件的试剂 （3）标准溶液浓度的表示方法 物质的量浓度 滴定度：每毫升标准溶液相当于被测物质的质量（g，mg），表示为 T被测物质/滴定剂 TH2O2/KMnO4= 0.2104 g.mL-1 等物质的量原则 化学计量点（ 等量点，终点表示）时，所消耗的反应物（标准溶液）与被测物质的物质的量相等的原则。 tT + aA = pP 化学计量点时，n（tT）= n（aA） 例1 用纯As2O3标定KMnO4溶液浓度，若As2O3 0.2112g在酸性条件下恰好与36.42mL KMnO4反应，求该KMnO4溶液的浓度。 5. 滴定分析对化学反应的要求 反应必须具有确定的化学计量关系即按一定的化学反应式进行； 反应必须定量完成，反应量99.9%以上； 反应具有较快的化学反应速度； 有适当方法确定滴定终点； 有较好选择性，共存物不干扰测定，或有合适的消除干扰的方法。 * 6. 滴定分析法分类 （1）按反应类型分 酸碱滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 * （2）根据滴定方式分 直接滴定法 返滴定法（剩余滴定法，回滴） 置换滴定法 间接滴定法 例2 分析不纯CaCO3，称取试样0.3000g，加入浓度0.2500 mol.L-1的HCl 标准溶液25.00mL，煮沸除去CO2，用0.2012 mol.L-1 的NaOH标液返滴剩余酸，消耗5.84mL，计算试样中CaCO3含量。 例3 P19 14题 0.200 g某含锰试样中锰含量的分析过程如下：加入50.0 mL 0.100 mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4) 2标准溶液还原MnO2到Mn2+，完全反应后，过量的Fe2+在酸性溶液中被0.0200 mol·L -1KMnO4标准溶液滴定，需KMnO4溶液15.0 mL。以Mn3O4（M=228.8g·mol-1）的形式计算该试样中锰的含量。 反应为 5Fe2+ + MnO4- + 8H+= 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 2Fe2+ + MnO2 + 4H+= Mn2+ + 2Fe3++ 2H2O 例5 3 P19 8题 不纯Sb2S3 0.2513克，将其置于氧气流中灼烧。产生的SO2通入FeCl3溶液中，使Fe3+还原为Fe2+ ，然后用0.0200 mol.L-1 KMnO4标准溶液滴定Fe2+ ，消耗KMnO4 31.80mL，计算试样中Sb2S3的质量分数，若以Sb计，质量分数又是多少？ 5Fe2+ + MnO4- + 8H+= 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 解：有关反应式为： 则： 例6 P19 11题 称取大理石试样 0.2303克，溶于酸中,调节酸度后加入过量NH4C2O4溶液，使Ca2+沉淀为CaC2O4，过滤洗净，将沉淀溶于稀硫酸中，用浓度为C（1/2KMnO4）=0.2012 mol.L-1 KMnO4标准溶液滴定，消耗KMnO4 22.30mL ，计算大理石中CaCO3的质量分数。（间） 第1章作业 p18 2、3、4、5、6、7、15、16 第2章作业 p35 3、4、5 * 分析结果是对特定的样品的分析而言，如果样品具有代表性，那么分析结果就代表拟分析的对象，若样品不具有代表性，分析就毫无意义。取样是分析的重要一环，取样者应具备专业的知识。对客户送来的样品，分析者只对样品负责，通常应将样品保留。 例：香港某大学和Holla