离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根离子.docxVIP

离 子 色 谱 法 测 定 牛 奶 中 硫 氰 酸 根 离 子 色 谱 法 测 定 牛 奶 中 硫 氰 酸 根 离 子 帕提曼·卡吾力 古丽曼·木哈买提拜 贾新建 摘 要：液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱法分析，电导检测器检测，外标法定量。使用 了戴安公司的“离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根”方法，该方法使用戴安公司离子色谱仪和 AS16 离子 色谱柱进行检测。该检测方法结果准确，重复性良好，检测限低，相关系数 r=0.999 9，回收率 99%～100%。 结论：方法灵敏，结果准确，适用于牛奶中硫氰酸根的快速测定。 关键词：离子色谱仪；硫氰酸根；牛奶 中图分类号：S816.17 文献标识码：A 文章编号：1001-991X（2011）19-0043-02 硫氰酸钠（NaSCN）是白色斜方晶系结晶或粉末， 毒害品。它的毒性主要由其在体内释放的氰根离子在 体内能很快与细胞素氧化酶中的三价铁离子结合，抑 制该酶活性，使组织不能利用氧而产生中毒。原料乳或 者奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜，延长 产品的保质期，故不法奶户用这点将硫氰酸钠掺入原 料乳或者奶粉中，损害了消费者的健康。随着卫生部在 食品安全方面的工作力度逐渐加大，2008 年 12 月 12 日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非使用物质 和易滥用的食品添加剂名单（第一批）》中明确规定乳 及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。国家为打击 违法添加非使用物质和滥用食品添加剂专项整治中， 也制定有检测方法，本方法在使用过程中，结果准确， 重复性好，检测限低，适用于牛奶中硫氰酸根的快速 测定，保障了对硫氰酸根的离子在牛奶中的残留监控。 1 材料与方法 1.1 仪器 离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器； 离心机：冷冻离心机。 1.2 试剂与材料 试验用水均为超纯水，乙氰（色谱纯），固相萃取 小柱：ONGUAR RP 柱（2.5 ml），或相当者（如 C18），使 用前依次用 5 ml 甲醇和 10 ml 水活化。硫氰酸标准 品：北京化工厂生产。 硫氰酸标准储备液：将硫氰酸标准品于 80 ℃烘箱 内烘干 2 h。准确称取干燥后的硫氰化钾 1.673 2 g 于 1 000 ml 容量瓶中，定容，混匀。即得 1 000 mg/kg 硫 氰根标准储备液。 硫氰酸标准中间液：硫氰酸标准储备液 1 ml，置于 100 ml 容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸 10 mg/l。 硫氰酸标准使用液：移取 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 ml 硫 氰酸标准中间液、用水定容于 10 ml 容量瓶中，浓度 分别为 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/l。 样品处理与测定：取牛乳样品 4 ml，加入 5 ml 乙 氰沉淀蛋白，取清液 1 ml，加水稀释至 10 ml，0.22 μm 尼龙膜过滤后，过 ONGUAR RP 柱，即可进样。 1.3 离子色谱参考条件 色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IONPACAS16， 4.0 mm×250 mm 分析柱；IONPAC AG16，4.0 mm×50 mm 保护柱；或其他相当者。 流动相：KOH 溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液 在线发生器在线产生。KOH 梯度程序如下： 表 1 流动相梯度 时间(min) KOH 浓度(mmol) 0 13 13.1 18 18.1 45 45 70 70 45 23 45 流速：1.0 ml/min；抑制器：ASRS-300 型抑制器， 4 mm；抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流 175 mA； 柱温：30 ℃；进样体积：100 μl。 1.4 标准曲线的绘制 按 2.4 建立的仪器条件，取浓度范围在 0.1、0.2、0.5、1.0、 2.0 μg/ml 的硫氰酸根标准溶液各加 0.1、0.2、0.5、1.0、 2.0 ml，用水定容于 10 ml 容量瓶中，上机测定，峰面积是： 0.047 8、0.102 1、0.267 2、0.567 3、1.152 3，所得标准曲 线，方程分别为 Y=0.619 9-0.009 2X，相关系数 r=0.999 9。 1.5 回收率试验 帕提曼·卡吾力，新疆维吾尔自治区兽药饲料监察所，830063， 乌鲁木齐市南湖西路 37 号。 古丽曼·木哈买提拜、贾新建，单位及通讯地址同第一作者。 收稿日期：2011-05-27 43 图 1 硫氰酸根标准曲线图 2 硫氰酸根标准品图谱 图 3 标准添加样1 图谱 图 4 标准添加样 2 图谱图 5 牛奶样品平行样 1 图谱图 6 牛奶样品平行样 2 图谱检 测 技 术在 2.4 项 建立 仪 器条 件 下对 添加 了 0.25、0.5、1.25 图 1 硫氰酸根