高效液相色谱-环境化学.PDFVIP

环境化学 第３０卷　 第４期 　 　 　 Ｖｏｌ． ３０，Ｎｏ． ４ ２０１１ 　 　 ４ Ａｐｒｉｌ ２０１１ 年 月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ 高效液相色谱电感耦合等离子体质谱联用测定环境水样中的 二价汞、甲基汞、乙基汞与苯基汞 １ １ ２ 陈玉红米健秋张兰 　 　 　 １． １００１０２ 　 ２． １０００４８ （ 安捷伦科技中国有限公司，北京， ； 首都师范大学分析测试中心，北京， ） 　 　 采用醋酸铵／ Ｌ半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱，建立了高效液 摘要 相色谱电感耦合等离子体质谱联用技术（ ）测定二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等种汞形态的  ＨＰＬＣＩＣＰＭＳ ４ 分析方法考察了环境水样并以加标回收的方式研究了该方法对环境水样的适用性，不同添加水平下种 ． ４ Ｈｇ 形态的加标回收率多数在９１．０％—１２０％之间，方法准确、可靠． 关键词　 ＨＰＬＣＩＣＰ／ ＭＳ联用，环境水样，二价汞，甲基汞，乙基汞，苯基汞． 汞是一种剧毒的重金属元素，具有较强的挥发性汞在空气中传输扩散，最后沉降到水和土壤中汞及其化合物的毒． ． 性都很大，汞对生物的毒性既取决于浓度，也与化学形态及生物本身的特征密切相关，其有机化合物的毒性尤甚，其中 烷基汞的毒性比芳基汞和无机汞都大．无机汞易通过生物甲基化作用生成毒性更强的烷基汞，累积在鱼、藻类及其它生 ［ ］ １２ 物组织中，并通过食物链的富集作用进入人体，对环境和人类构成极大隐患．因此，采用高灵敏度的分析方法测定环 境样品和生物样品中痕量汞形态的含量极为必要． 近年来，高效液相色谱电感耦合等离子体质谱（ＨＰＬＣＩＣＰ／ ＭＳ）联用技术因其灵敏度与选择性高、接口简单、前处理 ［ ］ ３９ 过程简便且有利于保持待测样品原始形态不变等特点，在汞形态分析中已有报道． 本文采用液相色谱作为分离手段，醋酸铵／ Ｌ半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系作为淋洗液并进行梯度洗脱，ＩＣＰＭＳ作为 检测器，二者联用实现了痕量二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞的快速分离分析．方法准确、可靠、简便，适用于水样中汞形 态分析的常规检测． １　 实验方法 １．１　 仪器与试剂 Ａｇｉｌｅｎｔ７７００ｘ ＩＣＰＭＳ．Ａｇｉｌｅｎｔ １２００ ＨＰＬＣ，配有自动进样器．醋酸铵（优级纯）；Ｌ半胱氨酸（优级纯）；甲醇（色谱纯）． ２＋ 二价汞（Ｈｇ ）、甲基汞（ＭｅＨｇ）、乙基汞（ＥｔＨｇ）、苯基汞（ＰｈＨｇ）标准溶液． １．２　 仪器的工作参数