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水果蔬菜中农药残留检测技术 目　　录 蓄积于脂肪含量较高的组织和脏器 主要损害肝、肾和神经中枢 动物实验表明有机氯农药对动物有诱发肝癌的作用 甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺 蔬菜和水果中残留农药检测方法 根据农药 的化学特性和毒理学性质，检测农药 的方法有二大类： 快速检验法（乙酰胆碱酯酶抑制法） 仪器分析法（气相或气相-质谱联用法） 完整的样品分析过程 （二）样品的前处理 A.提取方法比较 2. 净化 使用有机溶剂提取样本中的农药时，样本中的油脂、蜡质、蛋白质、叶绿素及其他色素、胺类、酚类、有机酸类、糖类等会同农药一起被提取出来，提取液中既有农药又有许多干扰物质，这些物质亦称共提物，会严重干扰残留量的测定。故必须将农药与上述杂质进行分离，然后才能对痕量农药进行分析测定。 净化(cleanup)是指通过物理的或化学的方法去除提取物中对测定有干扰作用的杂质的过程。 净化的方法 (1)液 — 液分配法 利用待测农药与杂质在两种互不相溶的溶剂中. 溶解度的差异而达到分离的目的。通常采用极性/非极性的溶剂组合进行分配。 （2.）柱色谱 用来除去样品中脂肪、色素，使本来憎水性油脂 色素变成亲水性化合物，从样品中分离出去。 (6)固相萃取法（Solid Phase Extraction，SPE） 原理： 利用固定相将液体样品中的待测组分吸附，与样品中基体和干扰组分分离，然后用洗脱液洗脱，达到分离或富集待测组分目的。 （7）QuEChERS方法 QuEChERS方法实质是固相萃取技术与基质固相分散技术的衍生和进一步的发展。该方法的核心是它提出了加入单一溶剂乙腈提取农药的新模式；并通过具有更强吸水功能的试剂无水硫酸镁代替常用的无水硫酸钠；采用PSA(N一丙基乙二胺)和GCB(石墨化碳黑)净化，去除脂肪酸、有机酸和色素。 （3）浓缩 目的：缩小样品液的体积、提高待测组分的浓度 方法： 常压浓缩 待测物易损失、需转移定容，增大样液体积 气流吹蒸浓缩法 空气或N2吹拂样液表面，辅以水浴加热 减压浓缩 KD浓缩器、旋转蒸发器，水浴加热并抽气减 压，浓缩速度快，被测组分损失少。 　 加入2.0mL丙酮 丙酮定容5.0mL 加入2.0 mL正己烷 5 mL丙酮＋正己烷(10＋90)淋洗，重复一次 依次5mL丙酮+正己烷(10+90), 5mL正己烷预淋 弗罗里矽柱 50 ℃ 水浴氮吹近干 正己烷定容5 mL ECD GC检测 加入2 mL甲醇＋二氯甲烷(1+99) 2 .0mL甲醇＋二氯甲烷(1+99)淋洗，重复一次 4 mL甲醇＋二氯甲烷(1+99)预淋 氨基柱 50 ℃ 水浴氮吹近干 甲醇定容2.5 mL 配柱后衍生FLD HPLC检测 过0.2 μm滤膜 25.0 g样品 ，加入50 .0mL乙腈高速分散2 min 过滤到5 g~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒 振荡1 min后静置30 min 80 ℃ 水浴氮气或空气流蒸干 分取乙腈层10.00 mL FPD GC检测 样品前处理过程 样品前处理过程 称取样品25.0g，记录的是实际称量数字，倒入50.0mL乙腈，高速匀浆2min，转速2万转/min。 样品前处理过程 匀浆后收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液，剧烈震荡1min，静止30min，使乙腈相和水相分开。 样品前处理过程 从具塞量筒中吸取10.00mL的上层乙腈溶液，放入三个小烧杯中（由于做三个项目就吸三个10.00mL），将烧杯放在80℃水浴锅上加热（或电热板），杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发至近干。 第二章 样品前处理过程 第三章 NY/T761-2008方法介绍及注意事项 检 农 测 残 概述 随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。 农药污染问题经常发生，农药残留量超标相当严重，并逐年加剧。 大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。 主要表现：血液中胆碱酯酶受抑，活力下降，使分解乙酰胆碱的能力丧失，从而引起一系列的中毒表现，如出汗、肌肉颤动、心跳加快、瞳孔缩小等，严重的可导致中枢神经系统功能失常。 有机磷类农药的危害 有机氯类农药的危害 毒性：与人体细胞色素氧化酶结合，造成 组织细胞内窒息 中毒症状：神经系统症状及皮肤刺激症状 对鱼类有很高的蓄积性，有“三致”作用 拟除虫菊酯类农药的危害 在胃中酸性条件下可与食物中的亚硝基化