无溶剂法超声波合成水杨酰肼工艺研究.pdfVIP

第 40卷 第 8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．8 2011年 8月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Aug．2011 无溶剂法超声波合成水杨酰肼工艺研究 严 回 ，聂 丽 ，田晓雪 ，涂东怀 ，郑长征 (1．西安工程大学环境与化学工程学院，陕西 西安 710048；2．皖西学院材料与化工学院，安徽 六安 237012) 摘 要：在超声波条件下，以水杨酸 甲酯与水合肼为原料 ，采用单因素实验方法 ，在无溶剂环境下合成了 水杨酰肼 ，通过测定熔点和红外光谱对产物进行了表征，并对合成工艺条件进行了研究。结果表明，反应物体 积 比为 1：4(无溶剂)，水浴温度恒温80℃，超声波变频 45～80kHz，反应时间60min时收率最大。该法是绿色化 学工艺的一种有效方法。 关键词 ：水杨酰肼 ；合成；超声波 中图分类号：TQ225．26+6 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2011)08-0008．02 水杨酰肼具有抗霉菌作用 ，对变色曲霉 。拟 滴加 20mL的水合肼 (8o％)在 9O℃加热 回流 5～ 青霉、腊叶芽苞霉、桔青霉、木霉 、球毛壳霉、产黄 9h，待反应结束后蒸去过量乙醇 ，冷却 ，抽滤 ，洗 青霉 、土生 曲霉、焦 曲霉等霉菌具有显著的抑制 涤 ，风干。收率 ：79．4％，熔点 ：146．7~C(文献值 作用[1-2]。水杨酰肼是一类重要的医药、农药中间 147～150~C)。红外分析：用KBr压片法测得的产物 体 ，在医药，选择性识别材料等领域都具有重要 红外光谱图与标准图谱一致。 的应用价值和前景l3]。超声波对许多有机反应，尤 1．3 无溶剂超声波合成水杨酰肼方法 其是非均相反应有显著的加速效应，缩短反应时 分别量取水杨酸 甲酯 7．6g(0．05mo1)和水合 间 ，改变反应历程 ，提高反应产率 ，减少副产物 ， 肼 (80％)20mL(0．065mo1)于烧杯中，调节频率在 简化实验操作，甚至可 以实现在某些常规条件下 40～80kHz，在 80℃反应60rain后 自然冷却 ，抽滤， 不能进行的反应，便于大量的有机物合成 ]本 洗涤，重结晶，风干。产物为 白色晶体，收率： 文 以水杨酰肼合成工艺为研究内容 ，运用超声波 75．42％，熔点：149．3~C(文献值 147～150~C)。 合成方法探讨水杨酰肼无溶剂合成 的最佳反应 利用 KBr压片法测 得的产物 IR分析 为 ： 条件。 3102．1cm一吸 收 峰为 苯 环 C—H 伸 缩 振 动 ： 1602．5．1583．0，1507．3，1458．1cm 为芳环 C=C骨 1 实验 架 振 动 吸 收 峰 ；882．9，825．8，795．8，744．4，664．9 1．1 试剂与仪器 cm 为 苯环 C—H 面 外 弯 曲振 动 吸收 峰 ： 水杨酸 甲酯(分析纯)，水合肼(80％分析纯)。 1075．1，1039．4cm一为苯环邻位一OH伸缩振动吸 KQ一250DB型数控超声波清洗器 5700型傅 收峰 ：2827．1，2722cm 为 C=O与苯环共轭形成 里叶变换红外光谱分析仪 ，X-4数字显示显微熔 的吸收峰：1647．0，1633．0cm一为 C=O伸缩振动吸 点测定仪。 收峰：3414．7～3192．3em 为分子