第2章_分析试样的采取和预处理.pptVIP

* Chap. 2 分析式样的采取和预处理 §2.1 分析试样的采取与制备 §2.2 分析试样的预处理 * * 教学要求 掌握定量分析的一般步骤 掌握试样采取的一般原则、无机与有机试样分解方法 了解试样的制备和保存方法 * * 定量分析的一般步骤： 试样的采取与制备 试样预处理 干扰组分的掩蔽与分离 结果的计算与评价 测定 * * §2.1 试样的采取与制备 一、采取试样的一般原则 试样采取与制备的重要性和意义！ 采取试样的基本原则：具有代表性***； 1.现场勘查并收集资料 2.保证试样的代表性 3.采样量符合要求 4.合理保存 * * 二、固体试样的采取 （一）矿石试样 1.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带） 依据具体情况而选择不同方案（分布均匀合理） 2.固体试样湿存水去除*** 去除湿存水的目的： 表示方法：干基 烘干、风干、真空干燥 3.固体试样的制备 * * 固体试样取样的制备 缩分：四分法 粗碎 筛分(4~6号) 中碎 筛分(20号) 研磨 分析试样 缩分 缩分 缩分 1号(分析) 2号(备查) 筛分时，所有的颗粒都必须通过筛孔 破碎 过筛 混匀 缩分 * 缩分：四分法 m为每次缩分出试样的最小质量（kg）；d为样品颗粒的最大直径（mm）；K与a为经验常数 * * （二）土壤试样 （了解） 1.采样点的布设 2.采样时间 3.采样深度 4.采样量 5.保存 * * （二）土壤试样 （了解） 1. 采样点的布设 依据地形地貌和采样地块大小而定。 有：梅花形、棋盘式、蛇形等 2. 采样时间 依据分析内容来确定。 3. 采样深度 依据作物的根系来确定。 * * （二）土壤试样 (了解) 4. 采样量 根据分析项目确定，一般要求1kg左右。 5. 保存 依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如挥发酚、 氨氮和氰化物等不稳定组分）； 其它多数需要风干的土样。 风干时注意：除去植物根茎、叶片、石砾等； 避免阳光直射、落入灰尘等。 容器：玻璃、聚乙烯，避光、干燥、清洁。 * * 三、 液体试样的采取和制备(了解) * 1. 采样点的设置 （液体的分布特点、均匀程度） 根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。 2. 采样设备 3. 水样的保存 水样保存的目的 ——代表性（不挥发、不沉淀、不变质） 容器（玻璃、聚乙烯、石英）、 时间（72 h, 48 h, 12 h）、保存方法 * 四、气体试样的采取和制备 1. 采样点的布设原则（气体的特点，受影响因素较多） 2. 采样方法（依据存在状态、浓度、方法灵敏度确定） 直接采样法 浓缩采样法——溶液吸收法、固体阻留法、低温冷凝法 实验室制备过程中有与其类似的方法，请各举一例 * * 五、 生物试样的采取和制备 生物试样通常包含哪些？ 植物——花、叶、经、根、种子 动物——体液（尿、血等）、毛发、肌肉、组织器官 微生物 待分析的组分： 植物体内的营养成分、农药残留 动物体内的药物及代谢产物、糖类、固醇类等等 * * 五、 生物试样的采取和制备 植物试样的采取和制备 采样根据分析测试的目的和要求采样 （不同发育阶段、不同部位） 采样量：干重1kg，湿重5kg 制备：新鲜——；干样——。 动物试样的采取和制备 血液、尿液、毛发和指甲 * * §2.2 分析试样的预处理 主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。 分解试样的基本要求： (1) 分解完全、分解速度快； (2) 不损失待测组分； (3) 不沾污、无污染或污染小。 * * 一、 无机试样的分解 湿法分解中的溶剂选择原则 (1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂； * * 无机物的分解 1. 溶解法 * * * * 2. 熔融法 熔融法：将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试样与溶剂发生的复分解反应，使试样的全部组分转化成易溶于水