Sn02纳米粒子的制备与表面改性-应用化学.PDFVIP

第26卷第2期 应用化学 V01．26No．2 CHEMISTRY Feb．2009 2009年2月 CHINESEJOURNALOFAPPUED Sn02纳米粒子的制备与表面改性 马承银‘ 吴元雄 唐平生 孟 杰 (中南大学化学化工学院长沙410083) 摘要 以sncl。·5H：O和氨水为原料，用水热法制备了粒度均匀的SnO：纳米粒子，并用y．氨丙基--7_．氧基 定和元素分析测试技术对粒子进行了表征。研究结果表明，所制得的SnO：纳米粒子为四方晶系金红石型结 构。改性后的纳米粒子均一性进一步提高，粒径分布在8—20llnl，能形成稳定的分散体系。 关键词SnCI。，SnO：，纳米粒子，水热法 中图分类号：0611．4 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2009)02-0198-04 纳米SnO，粒子具有很好的电性能、催化性能和光学性能而被广泛应用于气敏元件、半导体元件、电 极材料、催化剂以及太阳能电池等方面[1一】。制备纳米SnO，的方法主要有物理法如溅射法、微波加热 法、气相沉积法、等离子体法，化学法如水热法、反相微乳液法、醇盐水解法、溶胶一凝胶法和化学沉淀法 oC)产生的自生压力(0．3— 等r5曲]。其中水热法是在密闭体系中利用溶剂在一定温度下(110—250 4MPa)．使体系发生粒子的成核和生长，生成形貌和大小可控的粉体。其优点是不需高温烧结即可直接 得到结晶粉末．避免了烧结过程粒子的团聚和长大，省去了研磨及由此带来的杂质，并且粉体具有结晶 好、团聚少、纯度高、粒度均匀以及形貌可控等特点。因此，水热法被广泛用于制备纳米粉体。由于纳米 粒子具有极大的比表面积和比表面能．在制备和后处理过程中容易发生粒子间团聚，对粒子进行表面改 性则能有效克服粒子问的团聚，同时也能够赋予纳米微粒一定的特性或功能化。近来发展起来的改性 方法有LB膜H们、囊泡法[11]及表面修饰H2。等，特别是采用表面修饰的方法，可以用来制备纳米尺度上 无机．有机的高有序材料H引。本文采用SnCl。·5H：O和氨水为原料，用水热法制备了SnO：纳米粒子，并 用y．氨丙基三乙氧基硅烷(KH．550)对粒子进行了表面改性。用x射线衍射、透射电子显微镜、纳米粒 度／Zeta电位测定和元素分析等测试技术对粒子进行了表征。制得的SnO：为四方晶系金红石型结构，颗 粒均一性高：经KH-550改性后，粒子粒度变小，粒径分布变窄，并且粒子的分散稳定性得到提高。 1实验部分 1．1仪器和试剂 公司)；ZetasizerNal30ZS型纳米粒度／Zeta电位测定仪(英国马尔文仪器公司)；varioELllI型元素分析仪 (德国元素分析系统公司)。SnCI。·5H：O、氨水、NaOH、乙醇和HCl均为分析纯试剂。 1．2 SnO，纳米粒子的制备 用移液管移取一定量的SnCl。溶液至内衬聚四氟乙烯高压反应釜中，用质量分数为25％一28％的 氨水调节pH=2．放入一个磁力搅拌子。将密封的高压反应釜浸入装有140℃油浴的恒温加热磁力搅 拌器中，调节搅拌速率，保温6h，取出高压反应釜，冷却至室温，得SnO：纳米粒子水分散体。 1．3 SnO，纳米粒子的表面改性 加去离子水至SnO，纳米粒子水分散体中，搅拌均匀形成略带蓝色的透明分散体。向干燥的恒压滴 液漏斗中加入计算量的KH-550和无水乙醇溶液，逐滴加至装有SnO，纳米粒子分散体的烧瓶中，边滴加 h。 边搅拌。2h内滴完，并在25℃下搅拌4 2008-01-26收稿。2008-05．10修回 通讯联系人：马承银。男，副教授：E-mail：rnaehengyin@126．eom；研究方向：无机-有机复合涂料 万方数据 第2期 马承银等：SnO：纳米粒子的制备与表面改性 取适量上面改性产物加入刻度离心管中，再加人适量NaOH溶液，控制pH值约为9，用低速离心机 离心分离，弃去上层清液，加入适量