SNT 1982-2007 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法.pdfVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1982-2007 进出口食品中氟虫腊残留量检测方法 气相色谱-质谱法 Determination of fipronil residues in food for import and export- GC-MS method 2007-08-06 发布 2008-03-01 实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1982-2007 前言 本标准附录A 和附录B 均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位:中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检 疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:王建华、李杰、黄志强、沈崇缸、蔡发、孙忠松、王敬塘。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 I 标准分享网 免费下载 SN/T 1982-2007 进出口食品中氟虫膳残留量检测方法 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了食品中氟虫腊残留量检测和制样、气相色谱-质谱检测和确证方法。 本标准适用于夜菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳝鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油中氟虫腊残留量的测 定和确证。 2 方法提要 试样经乙腊提取，以正己烧液液分配和初级次级胶(PSA) 固相萃取柱净化，用气相色谱-负化学源 质谱测定，外标法定量。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸锚水。 3. 1 丙酬z 残留级o 3.2 乙睛:残留级。 3.3 正己烧:残留级o 0 3.4 氯化铀:650 C灼烧 4 h ，置人干燥器中冷却，备用。 3.5 丙酣十正己烧(3 十7):取 300 mL 丙隅，加入 700 mL 正己烧，摇匀备用。 3.6 氟虫腊标准品(Fipronil ， C H C1 F6 凡OS， CAS 120067-37-3): 纯度大于等于 96.5% 。 12 4 2 3.7 氟虫腊标准榕液的配制:准确称取适量标准品，用少量的丙酣榕解，并以丙酣配制成浓度为 1. 0 mg/mL的标准储备液。根据需要再用丙酣十正己炕(3.5) 稀释成适当浓度的标准工作潜液。保存 0 于一18 C冰箱中。 3.8 丙基乙二胶键合硅胶(Primary Secondary amine ， PSA) 固相萃取柱:500 mg , 3 mL 或相当者。 4 仪器与设备 4. 1 气相色谱质谱仪z 配有负化学源。 4.2 固相萃取装置。 4.3 均质器。 4.4 旋转蒸发器。 4.5 氮气浓缩仪。 4.6 具塞离心管:50 mL、 100 mLo 4. 7 浓缩瓶:50 mL、 100 mL。 4.8 移液管:1 mL、 2 mL、 5 mL、 10 mL。 5 试样制备与保存 5. 1 试样制备 5. 1. 1 粮谷 取有代表性样品量 500 g ，用磨碎机全部磨碎并通过 2.0 mm 圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样， SN/T 1982-2007 分装入洁净的的容器内，密闭，标明标记