SNT 1865-2007 进出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 1865-2007 进出口动物源食品中甲酬，霉素、 氟甲酬，霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法 Determination of thiamphenicol and florfenicol residues in animal-derived food for import and export-LC-MS/MS method 2007-04-06 发布 2007-10-16 实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检度总局 SN/T 1865-2007 目IJ 1==1 本标准的附录 A 为资料性附录O 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人:朱晓雨、谢文、丁慧瑛、黄雷芳、莫君阳、钱艳O 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准O 标准分享网 免费下载 SN/T 1865-2007 进出口动物源食品中甲矶霉素、 氟甲矶霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了动物源食品中甲枫霉素、氟甲枫霉素残留量的液相色谱串联质谱测定方法O 本标准适用于虾、鱼、禽肉、肠衣和蜂蜜中甲枫霉素、氟甲~flt 霉素残留量的检测O 2 测定方法 2.1 方法提要 在碱性条件下用乙酸乙醋提取样品中甲~flt 霉素、氟甲~flt 霉素，正己皖脱脂，C 固相萃取小柱净化， 18 液相色谱串联质谱测定和确证，外标法定量 O 2.2 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馆水O 2.2.1 乙酸乙醋:高效液相色谱级。 2.2.2 正己皖:高效液相色谱级O 2.2.3 甲醇:高效液相色谱级O 2.2.4 氧化铀。 0 2.2.5 元水硫酸铀:650 C 灼烧 4 h ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用O 2.2.6 氨水:Z5%~Z8% 0 2.2.7 15%氧化纳水溶液: 15 g 氯化铀溶解于 100 mL 水中。 2.2.8 乙酸乙醋:氨水(97 : 3 ，体积比)。 2.2.9 甲枫霉素标准品(thiamphenicol ， CAS :\1 0. 15318-453 ,C l2 Hl5 C12:\1 0 5S) :纯度大于等于 99% 。 2.2. 10 氟甲枫霉素标准品(florfenicol ， CAS :\1 0. 76639-94 ， CI2HI5C12 :\1 05S): 纯度大于等于 99% 。 2.2.11 甲枫霉素标准储备溶液:称取 0.010 0 g 甲枫霉素标准品，用甲醇溶解定容至 100 mL，溶液浓 度为 100μg/mL 1oC ~4oC 冷藏保存O 2.2.12 氟甲枫霉素标准储备溶液:称取 0.010 0 g 氟甲枫霉素标准品，用甲醇溶解定容至 100 mL，溶 液浓度为 100μg/mLo lOC~40C 冷藏保存。 2.2.13 混合标准工作溶液:临用前根据需要用甲醇:水(1 1，体积比)稀释至适当浓度作为混合标准 工作液，lOC~40C 冷藏