关于离子色谱法测定乙二醇中氯离子以及硫酸根离子的分析.docx

关于离子色谱法测定乙二醇中氯离子以及硫酸根离子的分析（新疆天业天能化工有限公司，石河子市，832000 关于离子色谱法测定乙二醇中氯离子以及 硫酸根离子的分析 （新疆天业天能化工有限公司，石河子市，832000） 陶会林 摘要 对离子色谱法进行简单介绍，对离子色谱法进行乙二醇中氯离子以及硫酸根离子的试验方法进 行总结，分别介绍了试验的仪器和试剂，样品制备和处理，以及色谱条件等，然后对试验结果进行研究和分 析，得出的结果表明离子色谱法具有良好的线形关系和重复性，其回收率为 97.5%~101%。对关于离子色谱 法测定乙二醇的氯离子以及硫酸根离子进行研究分析，以期对于离子色谱法的广泛应用，起到一定的促进 作用。 关键词 离子色谱法；氯离子；硫酸根离子；重量法 中图分类号：O652 文献标识码：B 说现代离子色谱法一方面使用小柱径的分离柱，一 方面使用较小的粒度，除此之外还有较低容量的树 脂，使用进样阀进样，使用水泵进行洗脱液的输送， 支持连续检测，因此而具有连续、高效、及时以及灵 敏等特点，图 1 为标准分离色谱。 文章编号：1008-0899（2013）12-0027-03 1 引言 乙二醇中氯离子和硫酸离子的分析测定，一般 是选用传统的化学分析方法，比如说莫尔分析法以 及比色分析法等，这些方法都有着一定的缺点，操 作步骤繁琐、灵敏度比较低以及抗干扰能力较差 等。近些年来，离子色谱法作为一种新兴的分析技 术，在各个行业都已得到广泛应用，具备同时进行 多种离子进行分析的特点，而且灵敏度较高，分析 速度也比较快，因此本文选用离子色谱法对乙二醇 中氯离子和硫酸根离子进行测定分析，具有重要的 研究意义。 2 离子色谱法 所谓离子色谱法，就是利用电导检测器等设 备，对阳离子和阴离子的相关混合物进行有关常量 和痕量的分析的一种方法，在进行具体分析时需要 先在分离柱后面进行抑制柱的串接，用来对流动中 的电解质，及其背景电导率。 离子色谱法是利用电脑检测器以及连续检测 色谱分离的方法对阴离子和阳离子混合物进行检 测。最早在 1975 年，斯莫尔等人就已发现，可以将 离子交换色谱和高效液相色谱技术进行结合，以此 产生了用连续电导检测的技术方法，也就是我们所 说的现代离子色谱法，这种方法和经典方法相比而 言，最大的区别在于分离柱具有较高的效能，即是 图 1 氯化胆碱、一甲胺、二甲胺、三甲胺和常见阳 离子的标准分离图谱 3 实验部分 3.1 仪器和试剂 乙二醇，又叫甘醇，简称之为 EG，其化学式为 （HOCH2）2，是最为简单的二元醇，可以作为溶剂、 防冻剂，同时也是合成涤纶的重要原料。本文使用 离子色谱法对乙二醇的氯离子和硫酸根离子进行 测定和分析，因此而选用样品并针对其特点选用试 验 仪 器 和 试 剂 。 主 要 的 试 验 仪 器 设 备 如 下 ： ICS-900 型离子色谱仪，恒温电导检测器；DIONEX 公 司 的 分 析 系 统 ，主 要 有 ED-50 电 导 检 测 器 ， ionpacAS14 阴离子交换分离柱，及同型号保护柱， ASRS 阴离子抑制器；Chomeleon 色谱工作站；超纯 - 27 - 石河子科技水系统；SB-3200D 型号超声波清洗机。本试 石河子科技 水系统；SB-3200D 型号超声波清洗机。本试验所 选取的氯离子和硫酸根离子等阴离子标准贮备液 都是购于标准物资研究所。 3.2 样品前处理 准确移取 1ml 的样品到 50ml 的容量瓶中，稀释 定容到一定刻度即可直接进样分析。具体而言，即 是将离心液取出，并进行稀释，稀释好多倍；然后用 微膜进行过滤，最后进行离子色谱分析。超声提取 时间可以分别定在 10,20,30,40,50 以及 60 分钟，对 提取效果进行对比分析和研究。 3.3 色谱条件 阴离子交换色谱柱所使用的是 IonPac AS14A 型 号 的 分 离 柱 ，流 动 相 所 采 用 的 是 8.0mmol/L 的 Na2CO3 溶 液 和 1.0mmol/L 的 NaHCO3 溶 液 进 行 等 体 积 混 合 ，然 后 进 行 梯 度 淋 洗 ，流 速 控 制 在 1.00mL/ min；模式为自动再生电解抑制模式；柱温为 30℃； 抑制器电流为 60mA。 4 结果研究 4.1 选择样品处理条件 本文选用的是直接用水超声浸提的处理方法， 既可以排除杂质离子，又可以产生一定的机械和物 理效果，比如说强烈的振动、脱脂等，使得样品中氯 离子和硫酸根离子游离出来，本文对不同超声时 间，10min，20min，30min，40min，50min 以及 60min 不 同时间段对样品浸提率的不同影响。研究结果表 明，超声时间在 30min 时的效果是最好的，时间过长 或者过短，都会