油料作物中油脂的提取及油脂的性质.pptxVIP

油料作物中油脂的提取及油脂的性质;一、实验目的 ;二、实验原理;油脂是高级脂肪酸甘油酯的混合??，种类繁多，一般不溶于水，易溶于乙醚、石油醚、氯仿、热酒精、苯、四氯化碳、丙酮等有机溶剂。 其中乙醚溶解油脂的能力强，应用最多，但它的沸点低、易燃，因此，本实验采用石油醚作溶剂，用索氏提取器从油料作物中提取油脂，此提取过程中除油脂外，还有许多杂质，如：磷脂、色素、脂溶性维生素、一部分有机酸等一并被浸提出来，故此方法所得提取物为粗脂肪。 索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再继续抽提，则可明显提高提取率。 ;;高级脂肪酸的钠盐就是我们通常所用的肥皂，油脂在碱性溶液中水解生成肥皂，这种作用称为皂化。油脂皂化所得的甘油溶解于水，而肥皂在水中则形成胶体溶液，当加入饱和食盐水后，肥皂即被析出（盐析），由此可将甘油和肥皂分开。 生成的甘油可用CuSO4的NaOH溶液检验，得深蓝色溶液。 肥皂水溶液中加入盐酸时，肥皂即生成游离的脂肪酸，高级脂肪酸在水中的溶解度很小，析出沉淀。 高级脂肪酸的钙、镁盐不溶于水，所以肥皂水遇钙、镁离子就生成钙盐、镁盐沉淀而失效，因而硬度高的水洗衣服时，肥皂消耗多且不易洗净。 天然油脂中的高级脂肪酸有饱和的和不饱和的，而油中含不饱和高级脂肪酸较多，因此可与溴起加成反应。 ; ????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? ???????????????????????????????? ;HH-2型数显恒温水浴锅 ;索氏提取仪;四、实验步骤;1． 油脂提取 将洗净、晾干黄豆放在100-110℃烘箱中烘3-4小时，冷却后，粉碎至颗粒小于50目筛。准确称取5g样品，将已称好的样品放入干燥过的滤纸筒内，将包好的滤纸筒放入提取器内。 将洗净索氏提取瓶烘干，冷却后称量，将石油醚加到提取瓶内约为瓶容积的1/2～2/3，连接提取器和冷凝管，然后通入冷凝水，将提取瓶放在恒温水浴锅（或电热套）上加热提取，在温度控制下，滴加石油醚的速度保持在 2-3 滴/秒，提取时间为 2h左右。 最后一次虹吸以后，停止加热，待冷却后拆下仪器，取出滤纸筒，把提取器中剩余的液体倒入提取瓶内，再改用蒸馏装置，将提取瓶再放在热水浴上进行蒸馏，回收提取瓶中的石油醚。待温度计读数下降，即停止蒸馏，取下提取器和冷凝管，再在热水浴上蒸去残留的石油醚，将置有粗脂肪的提取瓶放入105士2℃烘箱内，烘干至恒重后称量，计算粗脂肪的含量。;1． 油脂提取 将洗净、晾干黄豆放在100-110℃烘箱中烘3-4小时，冷却后，粉碎至颗粒小于50目筛。准确称取5g样品，将已称好的样品放入干燥过的滤纸筒内，将包好的滤纸筒放入提取器内。 将洗净索氏提取瓶烘干，冷却后称量，将石油醚加到提取瓶内约为瓶容积的1/2～2/3，连接提取器和冷凝管，然后通入冷凝水，将提取瓶放在恒温水浴锅（或电热套）上加热提取，在温度控制下，滴加石油醚的速度保持在 2-3 滴/秒，提取时间为 2h左右。 最后一次虹吸以后，停止加热，待冷却后拆下仪器，取出滤纸筒，把提取器中剩余的液体倒入提取瓶内，再改用蒸馏装置，将提取瓶再放在热水浴上进行蒸馏，回收提取瓶中的石油醚。待温度计读数下降，即停止蒸馏，取下提取器和冷凝管，再在热水浴上蒸去残留的石油醚，将置有粗脂肪的提取瓶放入105士2℃烘箱内，烘干至恒重后称量，计算粗脂肪的含量。;清洁：从提取管中取出滤纸斗，清洗提取管，整理好桌面上的仪器和试剂，并注意清洁自己的操作台，请老师验收，实验报告当场交给老师。 计算：样品粗脂的含量（%）=（粗脂的质量/样品的质量）*100% ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 　 ;索氏提取仪安装;搭建装置：用铁架台、２只十字夹、２只龙爪、２根乳胶管和１套索氏提取仪来搭建装置。 注意按照由下而上的顺序来搭建，参见下图。 固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。 注意：用龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感觉，不能太紧（否则会夹破）也不能太松（否则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏气）。 ;左：? 烧瓶的安装（注意高度） 右： 提取管的安装 ; 左：冷凝管的安装 ? 右：水浴加热中的索氏提取仪 ;2. 油脂的化学性质 （1）油脂的皂化—肥皂的制备 取5ml菜油于50ml圆底烧瓶中，加入6 ml 95%乙醇和10ml 30％NaOH溶液，放入沸石，装上球形冷凝管，在电热套中加热回流约30 min(需要检查皂化是否完全)，该溶液即为皂化液。 待稍冷后，将皂化液倒入盛有30 ml饱和食盐水的小烧杯中，边倒边搅