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ICS 67.040 C 53 荡黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 Gs/T5009.136-2003 代替GB/T 16341-1996 植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定 Determinationofquintozeneresiduesinvegetablefoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 *太 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 “ .‘ GB/T5009.136- 2003 flit 吕 本标准代替GB/T16341-1996《食品中五抓硝基苯残留量的测定》。 本标准与GB/T16341-1996相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《植物性食品中五抓硝基苯残留量的测定》; — 按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由吉林省卫生防疫站负责起草。 本标准主要起草人:李槐春、李青、金秀华、方赤光。 原标准于 1996年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.136-2003 植物性食品中五氮硝基苯残留量的测定 1 范 围 本标准规定了食品中五抓硝基苯残留量的测定方法。 本标准适用于粮食、蔬莱中五抓硝基苯残留量的测定。 本方法检出限为5X10-ng;粮食取样5.0g时最低检出浓度为。.005mg/kg;蔬菜取样1.0g时 最低检出浓度为。Olmg/kg。标准曲线线性范围0.005pg/mL-0.150jg/mL; 2 原理 试样经正己烷萃取，预处理小柱净化，用气相色谱电子捕获检测器测定，与标准系列比较定量。 3 试剂 3.1 正己烷:重蒸馏。 3.2 丙酮一正己烷(1+9), 3.3 无水硫酸钠。 3.4 40g/L氯化钠水溶液。 3.5 五抓硝基苯标准贮备液和中间液:准确称取五氯硝基苯(quintozene)0.0100g，用正己烷溶解，转 人100mL容量瓶中并用正己烷定容，得到浓度为 100pg/mL储备液，将储备液稀释 100倍，配成浓度 为 1pg/mL的标准中间液。 3.6 五抓硝基苯标准使用液:取中间液配制成浓度分别为0.005,0.010,0.050,0.100,0.150pg/mL 系列标准使用液。 3.7 载体:ChromsorbWAW80目~100目。 3.8 固定液:OV-17和QF-1, 4 仪器 4 . 1 气相色谱仪，具电子捕获检测器。 4 2 组织捣碎机。 4 3 离心机 。 州 高速分散器。 4 5 . 小型粉碎机。 4 6 . 硅镁吸附剂预处理小桂(见图1), 1— 注射器布 2- 预处理小柱。 图 1 GB/T5009.136-2003 4.7 10f.L微量注射器。 4.8 K-D浓缩器的梨形瓶 。 5 分析步辣 5.1 提取 5.1.1 粮食:称取经粉碎过40目筛的试样5.0g置于50mL离心管中，加20mL正己烷，高速分散器 (10000r/min)分散4min，离心(2000r/min)5min，将提取液移人 25mL容量瓶中，向离心管中加 5mL正己烷，按上法再提取一遍，将提取液合并，定容至25.0mL, 5.1.2 蔬菜:取可食部分洗净切碎后，用组织捣碎机捣碎至匀浆，干性试样加一定量蒸馏水，取相当于 1.0g原试样的匀浆，置于50mL离心管中，加5mL正己烷提取，在高速分散器(