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ICS 67.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.165-2003 粮食中2,4一滴丁醋残留量的测定 Determinationof2,4-Dbutylateresiduesingrains 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 ，， 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 ‘’.‘ GB/T5009.165-2003 前 言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:北京市卫生防疫站和卫生部食品卫生监督检验所。 本标准主要起草人:赵立文、康君行、张莹。 原标准本次为首次发布。 GB/T5009.165-2003 引 言 2,4-滴丁酷(2,4-Dbutylate)是苯氧乙酸类激素型选择性除草剂和植物生长调节剂，按我国农药毒 性分级标准，属低毒农药，在我国粮食作物上已获登记。 我国已制定2,4-滴丁醋在粮食中的残留限量为 。.25mg/kg。本标准提供了测定粮食中2,4一滴丁 醋残留量的方法 。 GB/T5009.165-2003 粮食中2,4一滴丁醋残留A的测定 范 围 本标准规定了粮食中2,4-滴丁醋残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于粮食中2,4-滴丁酷残留量的测定。 本标准最小检出量0.01ng，线性范围0.01ng-10ng, 2 原理 样品中2,4-滴丁醋用有机溶剂提取，经液一液分配及柱净化除去干扰物质，气相色谱电子捕获检测 器测定，依据色谱峰保留时间定性，外标法峰面积定量。 试荆 除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 石油醚:300C-600C，重蒸馏。 2 3 . 丙酮 。 3 3 . 抓化钠。 4 3 . 无水硫酸钠，650℃灼烧4h,置于干燥器内保存。 3 5 . 洗脱液:石油醚+丙酮(95+5), 6 3 . 2,4-滴丁醋标准溶液:将2,4-滴丁醋(2,4-Dbutylate99.9oa)用石油醚配制成 1.00mg/mL溶液。 4 仪器 4.， 气相色谱仪具电子捕获检测器。 4.2 色谱柱:1.7/aoOV-17和2/aoQF-1混合固定液。载体:chromorsorb,2mX3.2mm(id), 4.3 振荡器。 4.4 具塞三角瓶;100mL, 4.5 过滤器具:玻璃砂芯漏斗(G3,25mL), 4.6 分液漏斗:150mL, 4.7 玻璃注射器:10mL, 4.8 粉碎机。 4.9 pt一硅镁吸附剂色谱预处理小柱，内填0.4g60目一80目的硅镁吸附剂。 5 分析步骤 5.1 提取 将样品粉碎过20目筛、混匀。称取20g试样，置于三角瓶中，加人50mL石油醚，于振荡器上振荡 20min，静置分层，取上层溶液用玻璃砂芯漏斗过滤。 5.2 净化 提取液置于盛有50mL50g/L抓化钠(NaCl)水溶液的漏斗中，加30mL石油醚振摇2min,静置 分层，水层再用20mL石油醚提取一次合并萃取液。用无水硫酸钠脱水，将石油醚吹氮气挥干 用5ml. 石油醚分3次洗涤残渣，移人净化柱，用10mL石油醚淋洗净化柱，弃掉淋洗液:用20mL石油醚+丙酮洗 脱，收集洗脱液于25mL比色管中，吹氮气浓缩至5mL待色谱分析。 371 GB/T5009.165-2003 5.3 气相色谱参考条件 色谱柱:1.7%OV-17和2XQF-1混合固定液。载体:chromors