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ICS 67.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.130-2003 代替GB/T16337-1996 大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定 Determinationoffomesafenresiduesinsoybeansandcereals 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 *， 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 “ .‘ GB/T5009.130-2003 前 言 本标准代替GB/T16337-1996《大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定》。 本标准按GB/T20001.4-2001标《准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所、北京市食品工业研究所。 本标准主要起草人:孙淳、吴国华、张莹、方从容、王天丽。 原标准于 1996年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.130- 2003 大豆及谷物中氟磺胺草醚残留t的测定 范围 本标准规定了大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定。 本方法的检出限为0.02mg/kg;线性范围为5ng-320ng, 2 原理 试样中氟磺胺草醚在酸性条件下用有机溶剂提取，经液一液分配及硅镁吸附柱净化除去干扰物质 后，以高效液相色谱一紫外检测器测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法峰高定量。 I J 试荆 工 j . 1 甲醇(色谱纯)。 ， 乙 内 口 … . 乙醚:重蒸馏。 勺 1 曰 ︺ 三抓甲烷 。 ， 月 ﹃ 曰 净化柱:硅镁吸附剂色谱预处理小柱，使用前先用5mL三饭甲烷淋洗。 口 O 妇 曰 … 盐酸(83mL/L):吸取8.3mL浓盐酸，加水稀释至100mL, 二 l ︺ b 氢氧化钠溶液((4.0g/L):称取0.4g氢氧化钠，溶于水中，稀释至 100mL, ， 口 ， 了 硫酸钠溶液(20以L):称取 20g硫酸钠，溶于水中，稀释至 1000mL，用氢氧化钠溶液(3.6)调 pH=11, 3.8 丙酮溶液:取980mL丙酮(重蒸馏)，加20mL盐酸。 3.9 甲醉十三抓甲烷(3+7), 3.10 高效液相色谱流动相(甲醇+0.01mol/L乙酸钠=60+40,pH3.2):称取0.544g结晶乙酸钠 (CH,000Na3HiO溶于水中，稀释至400mL，加600mL甲醇(3.1),混匀，用磷酸(优级纯)调pH= 3.2，经0.5Km滤膜过滤，超声波脱气。流速 1.0mL/min, 3.11氟磺胺草醚标准储备溶液:准确称取氟磺胺草醚(fomesafen，纯度 98%)0.1000g,置于 100.0mL容量瓶中。加甲醇(3.1)溶解后定容至刻度，此溶液 1.00mL含 1.00mg氟磺胺草醚。 3.12 氟磺胺草醚标准使用液:吸取5.0mL氟磺胺草醚标准储备溶液((3.11)于50.0mL容量瓶中。 加甲醇(3.1)定容至刻度;此溶液 1.00mL含 100.0fag氟磺胺草醚。可稳定一周。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪(带紫外检测器) 4.2 振荡器。 4.3 电热恒温水锅。 4.4 具塞三角瓶:250mL, 4.5 过滤器具:玻璃砂芯漏斗(G,100mL)，抽滤瓶(100mL), 4.6 分液漏斗:250mL, 4.7 玻璃注射器:10mL. GB/T5009.130-2003 分析步级 5.1 试样处理 5.1.1 提取:将试样粉碎过20目筛、混匀。称取约20g试样，精确至 。.001g,置于三角瓶中，加人