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取写 67.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.133-2003 代替GB/T 16338-1996 粮食中绿麦隆残留量的测定 Determinationofchlorotoluronresiduesingrains 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 *二 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 ‘’” GB/T5009.133-2003 前 言 本标准代替GB/T16338-1996((粮食中绿麦隆残留量的测定》。 本标准按GB/T20001.4-2001((标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:华西医科大学公共卫生学院、四川省卫生防疫站、四川省劳动卫生职业病防 治研究所。 本标准主要起草人:黎源倩、牟文营、孙成均、向仕学、张立实。 原标准于 1996年首次发布，本次为第一次修订. GB/T5009.133-2003 引 言 绿麦隆(chlorotoluron)，化学名称为N-(3-豁4一甲苯基 -N,N-甲基脉，是一种选择性内吸传导型 除草剂。适用于玉米、小麦、大豆、高粱田防除多种杂草。自20世纪80年代以来已在我国广泛使用，绿 麦隆原药和25%可湿性粉剂在国内有多家农药厂生产并获得我国农药老品种登记。 GB/T5009.133-2003 粮食中绿麦隆残留里的测定 范围 本标准规定了粮食中绿麦隆残留量的检验方法。 本标准适用于使用过该除草剂的小麦、玉米和大豆中绿麦隆残留量的测定。 本方法检出限为0.01mg/kg;线性范围为。.04mg-2.00mg, 2 原理 试样中的绿麦隆用甲醇水振摇提取，过滤后，滤液用二氯甲烷一石油醚混合溶剂萃取，以丙酮一石油 醚为淋洗剂，经硅镁吸附剂净化，洗脱液浓缩后用七氟丁酸酥衍生化。衍生产物用气相色谱法，电子捕 获检测器测定，采用保留时间定性，标准曲线法定量。 试剂 31 甲醇:重蒸馏。 3.2 二氛甲烷:重燕馏。 3.3 三氛甲烷:重燕馏。 3.4 石油醚:沸程600C-901C，重蒸馏。 3.5 丙酮:重燕馏。 3.6 正己烷:重燕馏。 3.7 无水硫酸钠。 3.8 50g/L碳酸氢钠溶液。 39 饱和抓化钠溶液。 3.10 七氟丁酸配:色谱纯。 3.11 硅镁吸附剂:10。目~20。目，于550℃灼烧5h，置于千燥器中。临用前取 100g硅镁吸附剂加 5mL蒸馏水减活化，平衡过夜，混匀备用。放置时间超过两天，用前应于 130C烘5h，再按上述比例加 水减活化后使用。 3.12 绿麦隆标准溶液:准确称取绿麦隆标准品(chlorotoluron)，用丙酮配制成 1mg/mL的标准储备 液，于冰箱((40C)中保存，临用时用正己烷稀释成10Ieg/mL的标准使用液。 古 ， 仪器 J 1 呀 . 气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD), J 门 呀 呼 乙 小型食品粉碎机。 4 月 J ， 电动振荡器。 d J . 二 恒温水浴箱. 4.5 小型全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。 5 分析步骤 51 试样预处理 5.1.1 提取 玉米、大豆、小麦试样经粉碎并通过20目筛后，称取约25g试样，精确至0.001g,置于 250mL具塞锥形瓶中，加人 120mL甲醉水((3+2)于电动振荡器上