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ICS67.040 C 53 霭黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 5009.195-2003 保健食品中毗睫甲酸铬含量的测定 Determinationofchromiumpicolinateinhealthfoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布 中 国国家标准化管理委员会 GB/T5009.195-2003 前 言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人:杨大进、方从容、王竹天。 GB/T5009.195-2003 引 言 毗吮甲酸铬是氨基酸代谢产物毗咤甲酸与三价铬形成的一种稳定化合物，可顺利通过细胞膜直接 作用于组织细胞，对搪尿病的治疗有重要辅助作用。目前毗吮甲酸铬已作为功效成分添加于保健食品 中。本方法在参考北京唐安保健食品公司毗op甲酸铬检测方法的基础上，结合我国具体仪器状况制定 而成，适用于添加毗吮甲酸铬的片剂、胶囊等保健食品类型中毗吮甲酸铬的测定。 GB/T5009.195-2003 保健食品中毗咤甲酸铬含量的测定 范 围 本标准规定了保健食品中毗陡甲酸铬含量的测定方法。 本标准适用于毗吮甲酸铬作为功效成分添加于片剂、胶囊等试样类型中含量的测定。 本方法的检出限0.05Kg，线性范围:2.00}+g/mL^-100Kg/mL, 2 原理 将粉碎的胶囊和片剂试样使用甲醇+水=1+1进行提取和稀释，根据高效液相色谱紫外检测器外 标法定性定量检测。 3 试荆 3 1 甲醇，优级纯。 2 3 磷酸氢二钾。 3 3 磷酸二氢钾。 4 3 毗咤甲酸铬标准溶液:准确称量毗吮甲酸铬标准品。.0100g，加人甲醇+水=1+1并定容至 100.0mL，如有少量残渣，可使用超声波加速溶解。此溶液每毫升含100pg毗吮甲酸铬。 4 仪器设备 4 . 1 高效液相色谱仪:附紫外检测器。 东 2 超声波清洗器。 东 3 离心机。 5 分析步驭 5.1 试样处理 取20粒片剂或胶囊试样进行粉碎或混匀，称取约0.5g(精确到。.001g)试样于刻度试管中，加人 甲醇+水二1+1并定容至20.0mL,超声提取5min后以3000r/min离心3mine经0.45fcm滤膜过 滤后，备用。 5.2 液相色谱参考条件 5.2.1 色谱柱:Ea-BONDAPAKTMC,e4.6mmX250mm,5pm, 5.2.2 柱温:室温。 5.2.3 紫外检测器:检测波长254ran. 5.2.4 流动相:0.125mol/L磷酸盐缓冲溶液十乙睛=425十75, 5.2.5 流速 :0.5mL/min, 5.2.6 进样量:10pL, 5.3 色谱分析 量取10pL标准溶液及试样溶液注人色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较 定量 。 GB/T5009.195-2003 5.4 色谱 图 圈 ， 在上述色谱条件下，毗吮甲酸铬的保留时间为7.023，浓度为10pg/mL, 5.5 标准曲线制备 配制浓度为2.00,5.00,10.0,50.0,100Kg/mL毗吮甲酸铬标准溶液，在给定的仪器条件下进行液 相色谱分析，以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。 6 结果计算 k xcxVX100