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ICS 67.040 C 53 荡8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.196-2003 保健食品中肌醇的测定 Determinationofinositolinhealthfoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 *， 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会 ‘’.‘ GB/T5009.196-2003 前 言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人:杨大进、方从容、王竹天。 GB/T5009.196-2印3 引 言 肌醇是一种带有6个经基的6碳化合物，是一种人类必需的营养因子，目前已作为功效成分添加于 保健食品中。在参考日本大正制药株式会社肌醇检验方法的基础上，结合我国现有仪器状况制定的本 方法提供了强化营养素片剂、胶囊、饮料中肌醇的气相色谱测定方法。 GB/T5009.196-2003 保健食品中肌醇的测定 范 围 本标准规定了保健食品中肌醇的测定方法。 本标准适用于肌醇作为功效成分添加于片剂、胶囊、饮料等试样类型中含量的测定。 本方法的检出限为。.02Kg，线性范围是0.1mg/mL^-10mg/mL, 原理 将固体试样提取液或液体试样稀释液浓缩至干，经硅烷化处理，以正己烷提取，气相色谱氢火焰检 测器定性定量检测 3 试荆 3.1无水乙醇。 3.2 正己烷口 3.3 无水硫酸钠。 3.4 三甲基氯硅烷。 3.5 六甲基二硅氨烷。 3.6 二甲基甲酞胺。 3.7肌醇标准溶液:将肌醇标准品(纯度99)在100℃士5℃干燥4h，准确称量0.0500g,溶于70% 乙醇溶液，准确配成 100.0mL溶液。此溶液每毫升含0.500mg肌醇。 3.8 硅烷化试剂:将三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷、二甲基甲酞胺以128的体积比混合制成，临 用时现配。 4 仪器 今 1 气相色谱仪:附氢火焰检测器(FID), 今 2 旋转蒸发仪。 今 3 超声波清洗器。 5 分析步骤 5.1 试样预处理 5.1.1 取20粒片剂或胶囊试样研磨或混匀，称取一定量(准确至 。.001g)于试管中，加人70%乙醇溶 液，使浓度为每毫升中大约含肌醇0.5mg，超声提取10min，在转速为3000r/min下离心5min，上清 液待用。液体试样如浓度过高可用70%乙醇溶液稀释至每毫升含肌醇0.5mg. 5.1.2 准确量取 1.0mL试样溶液(5.1.1)于旋转蒸发仪浓缩瓶中，加人5mL无水乙醇，于60℃旋转 蒸发仪上浓缩至剩有少量液体，之后再每次加人5mL无水乙醇直至浓缩瓶中液体完全除去。 5.1.3 向浓缩瓶中准确加人硅烷化试剂5.0mL，使用超声波振超至瓶中内容物完全分散。再置于70C 水浴中加热 10min。冷却后加人 10mL水，再准确加人3.0mL正己烷，混摇 1min后放置 10min，在转速 为3000r/min下离心5min，取出正己烷层，加人少量无水硫酸钠，轻轻混摇后放置，取上清液进样。 准确量取肌醇标准溶液((3.7)1.0mL，并按5.1.2操作，可得肌醇标准衍生溶液。 52 气相色谱参考条件 5.2.1 检测器:FID. 553 GB/T5009.196-2