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ICS67.040 C 53 霭黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定 Determinationofpropanilresiduesinrice 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 嘴众 中国国家标准化管理 委员会 ‘’” GB/T5009.177-2003 前 言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由南京农业大学、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人:季玉玲、刘运明、陈齐斌、孙美玲、张莹。 GB/T5009.177-2003 引 言 敌稗(propanil)，化学名称N-(3,4一二氯苯基)丙酞胺，属低毒除草剂，在我国水稻上已获得登记。 我国已制定大米中敌稗的残留限量标准，规定敌稗在大米中的残留限量为2mg/kg。本标准提供 了检测大米中敌稗残留量的配套测定方法. GB/T5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定 范 围 本标准规定了大米中敌稗残留量的测定方法。 本标准适用于大米中敌稗残留量的测定。 本方法检出限为 。.002ng，当取 10.0g大米时，方法最低检测浓度为4X10-mg/kg. 线性范围:0.01ng^8.0nga 2 原理 试样中敌稗用丙酮提取，经液一液分配和弗罗里硅土净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。 采用外标法定性定量 。 试荆 3..1 丙酮。 3.2 石油醚 :沸程 600C--900C，重蒸馏 。 3.3 正己烷+乙醚=1+1混合液。 3.4无水硫酸钠:650℃灼烧4h贮于密闭容器中备用。 3.5 氯化钠溶液:30g/L, 3.6 弗罗里硅土:在650℃下灼烧2h，加2%水混匀，存放于干燥器中。有效保存期4天。4天后使用 需在 1300C下烘2h, 3.7 玻璃棉:用 1mol/L硫酸溶液浸泡8h，然后用水洗成中性，烘干。再用 1mol/L氢氧化钠溶液浸 泡8h，洗成中性，烘干。剪成1cm长度备用。’ 3.日敌稗标准溶液:准确称取敌稗标准品(propanil，纯度)99%)，用苯配成2.00mg/mL的标准储备 液，保存于冰箱中。 4 仪器与设备 4.1 气相色谱仪:配电子捕获检测器(ECD) 4.2 小型粉碎机。 4.3 电动振荡器 。 4.4 旋转蒸发仪 4.5 玻璃层析柱:15cmX1.2cm(i.d.)。 分析步骤 5.1 提取 称取 10.0g经粉碎过40目筛的大米试样于250mL具塞三角瓶中，加人40m工丙酮，塞上瓶塞， 在振荡器上振荡40min，用定性滤纸过滤于 125mL分液漏斗中，滤渣用20ml.丙酮按上法再提取一 次，过滤于上述分液漏斗中。 449 GB/T5009.177-2003 5.2 净化 5.2.1 液一液分配 在上述分液漏斗中加石油醚40mL和30g/L氛化钠溶液40mL,振摇1min,静置分层。将下层 水相排放至另一只125mL分液漏斗并加人40mL石油醚。振摇 1min，静置分层，弃水相。将两次液- 液分配收集的有机相过无水硫酸钠柱脱水，收集于浓缩瓶中，用旋转蒸发仪浓缩至3mL左右。 5.2.2 柱层析 在层析柱中从下至上装填玻璃棉少许、无水硫酸钠 1cm、弗罗里硅土4cm、无