STP-QY-124氯化钙质量标准及检验规程.docVIP

标题 氯化钙质量标准及检验规程 页数 2-1 制定人 制定日期 编号 STP-QY-124 审查人 审查日期 版本 II 批准人 批准日期 生效日期 年 月 日 颁发部门 品保部 送达部门 份数 目的：明确氯化钙质量标准和规范氯化钙检验方法。 适用范围：氯化钙的检验。 责任人：化验员。 引用标准：中国药典2000年版二部。 本品含CaCL2·2H2O应为97.0~103.0%。 [性状] 本品为白色、坚硬的碎块或颗粒；无臭，味微苦；极易潮解。 本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。 [鉴别] 本品的水溶液显钙盐与氯化物的鉴别反应。 [检查] 酸度 取本品3.0g，加水0ml溶解后，加酚酞指示液2滴；如显粉红色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.30ml，粉红色应消失；如不显色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应显粉红色。 溶液的澄清度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓。 硫酸盐 取本品1.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 钡盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加新制的硫酸钙试液5ml，另一份中加水5ml，静置1小时，两液应同样澄清。 铝盐、铁盐与磷酸盐 取本品1.0g，加水20ml溶解后，加稀盐酸2滴与酚酞指示液1滴，滴加氨制氯化铵试液至溶液显粉红色，加热至沸，不得有浑浊或沉淀生成。 镁盐与碱金属盐 取本品1.0g，加水40ml溶解后，加氯化铵0.5g，煮沸，加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀，置水浴加热1小时，放冷，加水稀释成100，搅匀，滤过，分取滤液50ml，加硫酸 0.5ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg。 重金属 取本品2.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml，依法检查，应符合规定 编号 STP-QY-124 标题 氯化钙质量标准及检验规程 页 数 2-2 （0.0002%）。 [含量测定] 原理： 根据综合滴定的原理，在碱性条件下Ca2+能和EDTA反应完全，并能用钙紫红素指示剂指示终点，反应方程式如下： Ca2++Y2-=CaY 试剂与仪器： 氢氧化钠试液、钙紫红素指示剂、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）、称量瓶、100ml容量瓶、10ml的移注解管、分析天平（精确到0.0001g）、酸式滴定管。 步骤： 取本品约1.5g，置贮有水约10ml并称定重量的称量瓶中，精密称定，移置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置锥形瓶中，加水90ml、氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于7.351mg的CaCL2·2H2O。 。 计算式： CaCL2·2H2O%= V×C×7.351 ×100% G×0.05 V：为样品消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积（ml）； C：乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度（mol/L）； 7.351：每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于CaCL2·2H2O的毫克数。 G：称取样品的量（mg）。 偏差控制：平行样结果相对偏差应在0.5%以内。