环己烯的制备-公开课件.pptVIP

环己烯的制备 临沂师范学院化学与资源环境学院有机化学教研室 一、实验目的 通过由环己醇制环己烯的实验，加深对消去反应的理解； 初步掌握分馏技术； 熟练掌握蒸馏、液态有机物的洗涤与干燥、分液漏斗的使用等技术； 进一步了解烯烃的重要性质及其鉴定。 二、实验原理 醇在催化剂作用下加热，发生1，2-消去反应脱水生成烯。本实验用环己醇在浓磷酸（或硫酸）作脱水剂情况下脱去一分子水生成环己烯。 三、主要仪器与试剂 分液漏斗、三角烧瓶、分馏装置、蒸馏装置 10.4mL 环己醇(10g，0.1mol) 、4mL浓磷酸、5% 碳酸钠、氯化钠、无水氯化钙 实验药品及物理常数： 制备装置图示： 四、实验步骤 1.将10.4mL环己醇置于干燥的圆底烧瓶中，加入浓磷酸4mL和沸石，摇匀。安装好分馏装置，用50毫升三角烧瓶作接受器，外用冰水冷却。用电热套加热至沸。由于环己醇可与产物环己烯形成共沸物（含环己醇30.5﹪，沸点64.9℃）且环己烯可与水形成共沸物（含水10％，沸点70.8℃），因此分馏柱顶部的温度控制不超过90℃，至烧瓶中只剩下很少残渣并出现阵阵白雾时为止。 2.将馏出液加入1g氯化钠，然后加入3-4毫升5%碳酸钠溶液中和微量的酸。充分振荡后静置，分层后弃去水层，上层即为粗产品，由上口倒至干燥小锥形瓶中，加入1～2g无水氯化钙，干燥之。 3.待粗产品变澄清透明（约0.5h，时时摇荡）后，用置有折叠滤纸的小漏斗滤去氯化钙，将产品移至干燥的小烧瓶中，装好蒸馏装置（装置要求事先干燥），用热水浴蒸馏。收集81～85℃的馏分。 五、实验关键及注意事项 1.环己醇常温下是粘稠液体，量筒转移时注意转移损失。 2. 最好使用油浴以保证烧瓶受热均匀，由于环己烯与水与环己醇可形成共沸物，所以加热温度不可过高，保持馏出速度为1滴/2-3S为宜。 3. 产品的收集要充分冷却情况下进行，以免因挥发造成损失。 4. 水层应当分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失，这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。。 5.蒸馏已干燥的产品时，一定要使用完全干燥的蒸馏设施。 六、思考题 1、制备过程为什么要控制分馏柱的柱顶温度？ 2、粗制环己烯时加入精盐的目的是什么？ 3、蒸馏过程事的阵阵白雾是什么？ * * *