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GC9160气相色谱仪操作规程 减压阀的安装：将减压阀装到钢瓶上，旋紧螺帽后，打开钢瓶高压阀，减压阀高压表应有所指示，关闭钢瓶高压阀后，减压阀高压表指示不应下降，否则就有漏气之处，应予以排除后才能使用。 气路分流放空口和检测器放空口应采用管道将气体通到室外，以免分析有毒有害物质时造成室内空气污染。在实际操作中，注意经常检漏，检漏的压力应使压力表指示为0.3MPa，一旦某处发生泄漏，轻则影响仪器正常工作，重则造成意外事故。 载气输入到色谱仪的压力必须在0.343MPa-0.392MPa；空气输入到色谱仪的压力必须在0.294MPa-0.392MPa；氢气输入到色谱仪的压力必须在0.196MPa-0.392MPa；如果使用氢气做载气时，输入到色谱仪的压力应为0.343MPa。 任何一个控温区的实测温度达到设置保护温度时，微机控制器会自动切断加热电源，并在显示器的状态显示区域显示超过温度报警的内容提示。当参数改变时，如不按“输入键”设置参数只作为显示内容而不被仪器保存并不执行该参数。在设定参数完毕后，再按设置键退出参数设置状态，如果未按设置键，仪器过5min将自动退出参数设置状态。 在程序升温过程中，在温度控制系统下，按停止键将中断程序升温状态，状态显示区域的秒表将结束计时并清零，仪器将返回恒温状态。 自动进样：000.0min为自动进样时间设置，当为非0数值时，按起始将定时启动仪器的程序升温和时间程序。FID检测器的温度要大于100度，以防检测器积水。为了方便点火，在点火时氢气流量可以适当开大一些，待火焰稳定后再减低氢气流量，以防止基线噪声过大。 按检测键使仪器进入检测控制系统，并显示检测控制界面，按设置键将使仪器进入参数设置状态，按左右键选择极性（其中极性=0表示正极性，极性=1表示负极性；量程可以为*7次方、*8次方、*9次方、*10次方；） 在热导检测时，在未通载气的条件下，严谨按下桥流开关，或将桥流置于0；原则是先通气，后升温，再通电流的规则。载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以载气一定要彻底除掉氧气；如用氮气或氩气等做载气时，桥流不要超过80mA，否则会损坏钨丝。TCD检测器温度的设定必须考虑到TCD桥路的桥流大小。若桥路电流越大，则需要控制的热导温度越高。在TCD操作时，请尽量不要用太高的电流，高电流的操作会加快钨丝的氧化，有损于TCD检测器的寿命。为防止TCD检测器损坏，则机器开机时TCD桥流设定数值自动为0毫安。 进样器比较容易污染，特别是汽化管容易污染，为此清洗进样器就显得比较重要，进样器汽化管可用溶剂棉球直接清洗，穿洗后用大气流吹一下，然后装好汽化管衬垫和密封螺母。 氢火焰离子化清洗，可拆下FID外罩，取下电极和绝缘垫圈，把外罩、电极和绝缘垫圈用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染严重，可以将待清洗零件放入超生波清洗液中，经超生后，用清水淋洗干净然后用酒精清洗并烘干。装配时注意点火线圈应居于喷口四周，不能与地相碰。高度不能超过喷嘴口，如果超过喷嘴口时点火后点火极会发红会影响检测器的灵敏度，如果是色谱固定液沾污检测器，则选择能溶解固定液的溶剂予以溶解。 填充柱的安装：填充柱的进样器一段应留出足够的一段空柱（至少50mm），以防插入的注射针触到填充柱端的玻璃纤维或柱填充物；在检测器的一端，也应留出足够的一段空柱（至少40mm），以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物。 无论是填充柱还是毛细管柱根据其装填的方向来确定其安装的方向，进样器端和检测器端在安装时不得装反，其安装的方向绝对不可以装反。 毛细管柱接到进样器接口时柱子伸进接口约2cm左右，接到检测器接口时柱子伸到底往下拉1mm左右即可。 仪器的故障与排除 没有色谱峰： 记录器接触不良 进样器温度太低 注射器堵塞 放大器电源断开 没有载气通过 硅橡胶漏气 无火 8. FID极化电压接触不良 正常滞留时间而灵敏度下降： 注射器漏气 灵敏度选择不当 载气漏 氢气和空气的流量选择不当 检测器无高压 拖尾峰： 进样管污染 层析柱炉温太低 进样器温度太低 层析柱选择不当 伸舌峰： 样品量太大 样品凝结在系统中 色谱峰分离不好： 柱过短 固定液流失 柱温度太高 固定液选择不当 载气流速太高或太低 平顶峰： 1. 放大器输入饱和 2. 记录器零点位置发生变化 基线突变： 外电场干扰 电源插头接触不良 氢气、空气流量选择不当 基线不回零： 检测器污染 放大器故障 出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火 样品量太大 载气流速太高 氢气或空气流量太低 火焰喷口污染 层析柱里面的固定液流失 基线噪音大： 色谱柱污染 载气污染 载气流速太高 接地不良 高阻污染 进样器污染 空气或氢气流