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7890A型气相色谱仪期间核查
1 目的
本作业指导书规定了7890A型气相色谱仪的期间核查方法,使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。
2 适用范围
适用于本中心使用中的和修理后的7890A型气相色谱仪的期间核查。
3 职责
3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法,按期进行仪器的期间核查,并做好期间核查记录,出具期间核查结果。
3.2 复核人员复核期间核查结果。
3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。
4概述
气相色谱仪可分析检测混合气体中各组成分,具有分析灵敏度高、稳定、快速准确、样品用量少等特点,广泛应用于水质检测中定性定量分析。
5 期间核查技术要求
5.1 仪器外观
5.1.1 仪器应有下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等,仪器各种功能按钮的标志应清晰。
5.1.2 仪器要成套完整。
5.1.3仪器各种调节旋钮、按键、开关及其相应的指示灯等能正常工作,无松动。
5.1.4 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。
5.1.5仪器气路连接坚固,无泄漏。
6 期间核查条件
6.1 仪器环境条件
6.1.1 电源电压:220V±10%,频率50HZ±1HZ。
6.1.2 温度:15~35℃
6.1.3 相对湿度:45~80%。
6.1.4 室内无强腐性气体,无强烈的机械振动和电磁干扰。
6.2 仪器安装要求
6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上,无机械振动。
6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。
6.2.3 仪器必须安装地线。
6.3 检定设备
容量瓶、移液管等。
7 期间核查项目和期间核查方法
7.1 一般核查
仪器外观及各按钮正常。
7.2 仪器性能核查
7.2.1 仪器准备
开气源,安装色谱柱,检查色谱柱接头无泄漏,开计算机进入Windows操作环境,开气相主机,待仪器自检完毕后,进入7890A工作站,编辑方法,设置参数,等仪器各参数就绪,基线平稳后,开始进样。
7.2.2 仪器操作
测量甲醇中苯溶液标准物质和丙体六六六-异辛烷溶液标准物质
7.2.2.1 核查定量重复性误差:
(1)FID检测器:
a.核查条件:载气:50ml/min,氢气30ml/min,空气300ml/min,柱箱温度160℃,进样口230℃,检测器300℃,柱流速5ml/min,采用DB-1701色谱柱。
b.核查方式:选取甲醇中苯溶液标准物质,配制成一定浓度的标准使用液,连续进样6次,记录苯的峰面积。
c.计算公式:按下式计算相对标准偏差。
RSD=
式中RSD—相对标准偏差(%);
n—测量次数;
—第i次测量的峰面积;
—n次进样峰面积的算术平均值;
i—进样序号。
d. 数据处理:检测点测试值按统计学方法计算。
e. 判定准则:要求定量重复性误差≤3.0%。
(2)ECD检测器:
a. 核查条件:载气:50ml/min,柱箱温度210℃,进样口230℃,检测器300℃,柱流速5ml/min,采用HP-5色谱柱。
b. 选取丙体六六六-异辛烷溶液标准物质,配制成一定浓度的标准使用液,连续进样6次,记录丙体六六六的峰面积。
c. 计算公式:同7.2.2.1(1)中的c。
d. 数据处理:检测点测试值按统计学方法计算。
e. 判定准则:要求定量重复性误差≤3.0%。
8. 期间核查周期
期间核查周期为1年,时间安排在检定周期中间进行。若对仪器的检测的准确性产生怀疑、仪器有搬动或进行对仪器校准状态有影响的维修后,均应进行核查。
9. 结果见检验记录。
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